动态调温反应釜控温效果的理论分析与改造研究

杨 华，刘 敏，金凤云,孙 策

(河北工业大学 能源与环境工程学院，天津 300400)

锆、硼溶胶-凝胶[2-4]在材料化学领域有着极为广泛的应用，目前实验室常用的制备方法是在双层玻璃反应釜[1]中先配制好前驱体锆溶胶和硼溶胶，再加入催化剂催化形成锆硼溶胶-凝胶。整个制备过程既需对反应釜内溶胶加热，又需将凝胶冷却。配置前驱体锆溶胶和硼溶胶时，恒温油浴对夹套中注入的导热油的加热以达到所需的高温环境。加入催化剂后，反应放出大量热量，此时则需要利用导热油将高温的前驱体溶胶冷却以制备锆、硼溶胶-凝胶。但在反应釜内的凝胶制备过程中，由于导热油本身物性所限，将溶胶冷却所需时间很长，使得其生产效率较低。

1 锆、硼溶胶-凝胶反应釜特点

1.1 锆、硼溶胶-凝胶制备工艺

锆、硼溶胶的制备过程包括锆溶胶和硼溶胶的配制、加入催化剂催化过程、溶胶向凝胶转变过程、湿凝胶向干凝胶转变过程。其中溶胶的配制、加入催化剂过程都在带夹套的双层玻璃反应釜中进行。每个过程需要保持的不同温度均由双层玻璃夹套中的导热油及其配套的恒温油浴系统[6]来控制。

1.2 锆、硼溶胶-凝胶反应釜控温存在问题分析

锆、硼溶胶制备过程中，恒温油浴内的导热油受热后流经双层玻璃反应釜的夹套，使釜内达到配制溶胶所需的80～90℃，并保温1 h左右。之后的锆、硼溶胶-凝胶制备过程中，加入催化剂后，反应放热会使前驱体溶胶升温至70～80℃，而溶胶向凝胶转变必须在50℃以下进行，因此必须将高温导热油迅速冷却以获取低温环境。……