生物炭墙对紫色土坡耕地中氟苯尼考迁移影响

何 杨,唐翔宇,张建强,轩盼盼,3,鲜青松,4



生物炭墙对紫色土坡耕地中氟苯尼考迁移影响

何 杨1,2,唐翔宇2,张建强1*,轩盼盼2,3,鲜青松2,4

(1.西南交通大学,地球科学与环境工程学院,四川 成都 611756；2.中国科学院水利部成都山地灾害与环境研究所,四川 成都 610041；3.海南大学,环境与植物保护学院,海南 海口 570228；4.中国科学院大学,北京 100049)

采用实验室批量平衡实验,研究紫色土坡耕地土壤中氟苯尼考吸附-解吸特征及生物炭施用的影响,此外,开展野外坡底生物炭(重量占比5%)可渗透反应墙的构建试验,观测自然降雨条件下该反应墙对坡耕地小区中氟苯尼考随地表径流与下渗水迁移的影响.结果表明,氟苯尼考在紫色土中的等温吸附行为符合Freundlich方程,在低浓度范围内(<2mg/L),生物炭的施用一方面提高了其在紫色土中的吸附量,吸附过程可能以内扩散为主,另一方面,显著降低其解吸量;紫色土坡耕地中的淋溶作用是氟苯尼考的主要迁移方式;坡底生物炭(5%)渗透墙的构建有效地减控了其在紫色土中的淋溶迁移以及深层侧向迁移.

氟苯尼考；紫色土；生物炭可渗透反应墙；迁移；吸附

目前,氟苯尼考作为一种新型的氯霉素类抗生素在我国广泛用于水产与畜禽养殖业,未被吸收利用的氟苯尼考随着禽畜粪便等进入环境,其较好的水溶性且不易离子化(pKa=9.0)的化学性质,使之以分子态存在于自然环境中,很难通过价键力与土壤有机质等相互作用,导致其吸附性差,迁移性强.有研究表明,氟苯尼考的土壤有机碳吸附系数oc(24~52L/kg)[1]远低于四环素类、喹诺酮类、大环内酯类等抗生素[2].在我国东部地区土壤中氟苯尼考的检出浓度为4.0μg/kg[3],在上海46处自来水中的检测浓度为0.82~24ng/L(检出率100%)[4].由于生物炭具有化学稳定性和良好的吸附能力,其作为土壤改良剂被研究者广泛关注[5-7].研究表明,生物炭具有多孔的结构,多种表面官能团,对多种抗生素均具有良好的吸附性能[8-10],27种不同种类的生物炭去除水中氟苯尼考的效率为33.89%~99.98%[9],同为弱疏水性物质的磺胺类抗生素在土壤中的吸附量在施用生物炭后明显增加[11].

紫色土作为四川盆地分布较广的土壤类型,具有土层浅薄、大孔隙丰富等特点[12],坡耕地作为山区常见的耕地类型[13],土壤侵蚀和流失问题突出[14].弱吸附性、易迁移的氟苯尼考在紫色土中的迁移可能造成突出的面源污染问题.目前,生物炭的施用多采用面施法[15],而借鉴地下水原位修复中常见工程技术—可渗透反应墙,以生物炭可渗透反应墙(以下简称“炭墙”)来阻控紫色土中抗生素迁移的野外试验与观测研究鲜见报道.因此,本研究以川中丘陵区坡耕地石灰性紫色土为对象,探究坡底生物炭可渗透反应墙对坡耕地土壤中氟苯尼考迁移行为的影响,为认识弱疏水性有机污染物在紫色土中的迁移规律提供基础数据,并对炭墙在抗生素迁移阻控中的实际效果做出可靠评估.

1 材料与方法

1.1 供试材料

1.1.1 药品及材料 氟苯尼考标准品(纯度³99.5%,Dr. Ehrenstorfer GmbH)用于实验室批量平衡实验,氟苯尼考原药(纯度³98%,上海百舜生物科技有限公司)用于野外试验.氟苯尼考的基本性质参数见表1.甲醇、乙腈为色谱纯,实验用水为超纯水,生物炭购自商丘市三利新能源有限公司,含碳量为75.91%,C/N为43.13,O/C为0.27,比表面积为13.85m2/g,平均孔径7.72mm,原材料为农作物混合秸秆.供试土壤样品取自中国科学院盐亭紫色土农业生态试验站 (四川省盐亭县林山乡,105°27'E、31°16'N)小麦-玉米轮作坡耕地小区,为石灰性紫色土,由36%砂粒、40%粉粒、24%粘粒构成.土壤样品自然风干后研磨过2mm筛后待用.

表1 氟苯尼考的结构与基本理化性质

1.1.2 试验仪器 实验仪器包括高效液相色谱仪(Agilent 1260,Eclipse plus C18色谱柱( 4.6mm×150mm))、高效液相色谱-三重四级杆质谱仪(1260-Agilent 6410B Agilent)、BET比表面分析仪(ASAP 2460,Micromeritics 公司,美国)、恒温振荡床(ZWF-200,上海智城分析仪器制造有限公司)、 pH 计(Senslon+MM150,美国)、土壤溶液采集器(陶土管;Soil moisture Equipment Co.,美国;内径51mm)、水势仪(T4e,UMS,德国)、翻斗计和HOBO计数器(HOBO Event Logger,H8,Boume,美国;最小相应时间0.5s)、雨量计、CR1000数据采集系统(Campbell Sci.,美国;自动监测,时间间隔为15min)等.

1.1.3 试验小区概况及采样点布设 坡耕地(6°)试验小区所在中国科学院盐亭紫色土农业生态试验站的多年平均降雨量为826mm.试验小区(100m2)坡上端和两侧为垂直安装的不锈钢挡板(地上15cm,地下10cm),小区间设有宽度为1m的保护带,保护带中线垂直埋有达60cm深度的地下马口铁隔离板,以切断小区间地表径流、壤中流和地下径流的水力学联系与物质交换.小区坡底分别构建生物炭可渗透反应墙(含5 % w/w生物炭,BW)和对照可渗透土墙(SW),经田间老化6个月后(2015年5月~11月),在BW及SW表层左、中、右3点采集样品,形成各小区的墙体混合样,风干后过2mm筛,用于室内吸附-解吸实验.供试土壤样品的基本理化性质见表2.墙体上端构筑为边沟(宽20´深10cm)和地埂(宽20´高10cm),小区坡底出口设置地表径流收集装置和翻斗计数器.在小区坡底端、墙体内侧、墙体中(上端构建为边沟-地埂,起截流拦沙作用)、墙体外侧各安装3根土壤含水率TDR探头和3根土壤水采样器,深度分别为10cm、30cm、50cm.小区内侧10cm和30cm深处安装有2个水势仪,以表征土壤水饱和度.小区旁设置自记雨量计.试验仪器于2016年5月安装,小区布置及仪器安装见图1.小区经15个月(2015年5月~2016年8月)野外自然条件下稳定后进行灌溉试验与降雨产流及水分观测.

表2 试验小区坡底墙体土壤的基本理化性质

图1 野外坡耕地试验小区观测系统示意

包括5%生物炭可渗透反应墙、无生物炭对照土墙;上:小区附视图;下:小区纵断面图;右:墙体纵断面放大图(10倍)

1.2 试验方法

1.2.1 吸附动力学实验 准确称取1.0g土壤样品于30mL离心管中,分别加入10mL氟苯尼考浓度为1mg/L 的10mmol/L CaCl2溶液(含灭菌用的0.1g/L NaN3),每个浓度3个平行样品,以180r/min在25℃恒温往复式震荡1min、5min、15min、30min、1h、2h、4h、6h和24h后,4000r/min转速下离心10min,取上清液过0.22μm聚醚砜滤膜过滤后待测.

1.2.2 批量等温吸附-解吸平衡实验 准确称取1.0g土壤样品于30mL离心管中,分别加入10mL氟苯尼考浓度为1、2、5、10、20、25mg/L 的10mmol/L CaCl2溶液(含灭菌用的0.1g/L NaN3),每个浓度3个平行样品,以180r/min在25℃恒温震荡24h后,4000r/min转速下离心10min,取上清液过0.22μm聚醚砜滤膜过滤后待测,倾去全部上清液后加入不含抗生素的10mmol/L CaCl2溶液(含抑菌剂0.1g/L NaN3)进行解吸实验,以180r /min在25℃恒温震荡24h后,4000r/min转速下离心10min,取上清液过0.22μm聚醚砜滤膜过滤后待测.

1.2.3 氟苯尼考野外小区施用试验与迁移观测 试验模拟养殖污水灌溉农田土壤,将100m2试验小区分为20个5m2样方,每个样方1000L鸡粪浸出水(1g鸡粪:10mL水;经砂滤后使用),试验用的鸡粪购自当地某禽业公司,经检测鸡粪中不含氟苯尼考,2016年8月24日施入含1mg/L氟苯尼考的鸡粪浸出水.试验小区于2016年5月种植玉米,施入粪水时玉米处于成熟期.

2016年8月25日~2016年9月13日期间,仅有零星降雨,总量约为10.6mm,土壤含水率低,土壤溶液采样管中无可采集分析的样品.9月14日,9月18日分别有2次明显降水过程,降雨量分别为56.6mm和37mm.土壤溶液采样管中采集到9月15日、9月17日、9月19日样品47个(S1、S2、S4),包括生物炭墙小区及无生物炭土墙对照小区的墙内侧(I)、墙体中(W)以及小区外侧(O)地表下10cm、30cm及50cm土壤孔隙水(如:I10表示墙内侧10cm深度处的土壤孔隙水). 9月18日每间隔15min采集各小区的地表径流,共获得水样5个(S3),测定径流中氟苯尼考含量(C),并由翻斗计计量单位时间间隔的径流量(V),从而求得累计氟苯尼考流失通量(=SC´V,为不同的降雨时段).

1.3 分析方法

1.3.1 水样的分析及测定 采集水样(200mL)过0.45玻璃纤维滤膜后,采用Waters HLB固相萃取柱(6mg)进行萃取,HLB小柱在使用前分别用10mL甲醇和10mL超纯水进行活化,水样完成萃取后继续抽真空20min,用6mL甲醇进行洗脱,收集洗脱液,使用旋转蒸发仪浓缩到近干,用甲醇水溶液(20%超纯水)定容至1mL,样品过0.22μm聚醚砜滤膜后使用HPLC-MS-MS测定,富集倍数200倍,校准曲线线性范围0.1~100mg/L,相关系数0.994,检出限0.043mg/L.

1.3.2 动力学与批量平衡等温模型拟合方法 吸附动力学试验数据分别使用Elovich方程(q=+ln())、内扩散方程(q=0.5+)、双常数方程(q=at)进行拟合;批量平衡试验数据使用Freundlich方程(e=f´e)进行拟合.

2 结果与讨论

2.1 氟苯尼考在紫色土中的吸附-解吸特征及生物炭添加的影响

氟苯尼考在施炭与未施炭紫色土中的吸附动力学曲线和吸附-解吸等温线的差异分别见图2和图3.

图2 氟苯尼考在未施炭与施炭紫色土中的吸附动力学曲线

图3 氟苯尼考在未施炭与施炭紫色土中的吸附-解吸等温线

吸附动力学Elovich方程、内扩散方程以及双常数方程拟合结果(表3)的2都不高,均小于0.9,可归因于土壤的高度异质性和复杂性.相对而言,内扩散方程最适用于炭墙土壤,而不同拟合方程对于对照土墙土壤无明显差异.可以推断氟苯尼考在未施炭与施炭紫色土中的吸附机理复杂,引入具有丰富多孔结构的生物炭使吸附过程更倾向于内扩散理论,这表明生物炭可作为一种抗生素吸附剂在紫色土中起到重要作用.未施炭与施炭紫色土中氟苯尼考的等温吸附行为均能用Freunlich方程良好拟合(2>0.9),在未施炭紫色土中Freundlich方程的非线性参数=0.94,接近于1,说明氟苯尼考在未施炭紫色土中的吸附接近线性吸附,并以分配作用为主.在施炭紫色土中=0.34,非线性程度明显增加(图3和表4).对于同一种吸附质而言,使用不同吸附剂吸附时,值会出现明显差异[16].未施炭紫色土中氟苯尼考等温解吸曲线的Freunlich方程拟合结果较好,解吸容量(f)明显高于吸附容量(f),但未见明显的解吸迟滞现象;但施炭紫色土的氟苯尼考等温解吸的拟合结果差,可归因于施炭导致氟苯尼考固持机理复杂化(表4).综上,生物炭的施加影响了氟苯尼考在紫色土中的吸附机制.由未施炭及施炭紫色土中的氟苯尼考吸附等温线(图3),可知当e=2mg/L时,两者具有相同的吸附量;当e>2mg/L时,施炭减少吸附.只有当e<2mg/L时,施炭紫色土对氟苯尼考的吸附能力强于未施炭土壤,并且解吸量明显低于未施炭紫色土.因此,对于受污染环境水体与田间土壤水中常见的ng/L~mg/L级低浓度氟苯尼考(虽尚未见环境标准,欧美推荐限值为100ng/L[17]),施加生物炭能增强紫色土对氟苯尼考的吸附并阻控其解吸迁移.

表3 未施炭与施炭紫色土中氟苯尼考吸附动力学方程的拟合结果

注: *表示显著水平(<0.05).

表4 未施炭与施炭紫色土中氟苯尼考等温吸附-解吸Freundlich方程的拟合结果

注: *表示显著水平(<0.05);#因解吸实验拟合结果相关性未达显著水平,故不做比值计算.

2.2 野外试验小区土壤水分动态响应特征

BW小区和有SW小区坡下部10cm和30cm深度处土水势随降雨过程的变化如图4所示.

在2017年9月14日的56.6mm降雨后,两个试验小区的土水势均有明显的响应,10cm深处土水势为-5~-10cm,而30cm土层达到饱和(土水势为-5~0cm),雨止后进入退水阶段,BW小区及SW小区耕作层(10cm)的初期(土水势>-10cm阶段)快速排水情况相似,土水势基本相同,可以看出,两个试验小区耕作层土壤大孔隙的导水作用相近.在后期退水阶段(土水势<-10cm),二者表现出差异:BW小区耕作层的排水略快于SW小区;非耕作层土壤的排水机制小区间差异较大,BW小区排水明显快于SW小区.在9月15日第一次采样时(S1,如图4),BW小区的耕作层及非耕作层的土水势基本相同,而SW小区则以非耕作层土壤的水饱和度较高.9月17日第二次采样时(S2),BW小区耕作层及非耕作层的土水势差异变大,非耕作层土壤的水饱和度较高,这可能与炭墙体已接近饱和,向坡下部观测点非耕作层土体补给水分有关.9月18日发生一次37mm的自然降雨过程,BW小区及SW小区耕作层的土水势同时迅速升高,非耕作层土水势稍后也上升,并随雨强的变化发生相应的波动.在9月19日第四次采样时(S4),BW小区非耕作层土壤接近饱和,并且所有监测点位与土层深度的水饱和度均高于第1次采样时.综上,坡底炭墙的构建使小区土壤水势和水分运动对降雨的响应特征产生了明显变化.

图4 坡底有炭墙小区和有土墙坡耕地小区不同深度土壤水势对降雨的响应动态

BW10cm、BW30cm分别表示有炭墙小区10cm、30cm深度处的土水势;SW10cm、SW30cm分别表示有土墙小区10cm、30cm深度处的土水势

2.3 坡底生物炭可渗透反应墙对氟苯尼考随地表径流流失的影响

为研究生物炭墙对氟苯尼考随地表径流流失的影响, 9月18日试验场发生37mm的自然降雨并产生地表径流,6:15开始有零星降雨,持续至16:45,降雨强度开始迅速升高(图4).BW小区共产生地表径流3.45L(持续产流时间30min),检出浓度为127.9~167.2ng/L;SW小区共产生地表径流5.4L(持续产流时间45min),检出浓度为9.9~19.6ng/L. Knäbel等[18]研究表明,磺胺类兽药经施肥进入不同土地利用类型,经历2h的降雨(强度为50mm/h)后,地表径流中检出的浓度范围6~543μg/L(远高于本试验中的检出浓度),其流失量约为施用量的2.5%~27.6%[18],这说明在氟苯尼考投加日至采样日之间的22d中发生了迁移或降解.在无其他外来源的情况下,本次降雨事件所形成的地表径流中的氟苯尼考主要来自表层土壤(0~5cm)残留抗生素(4.0~4.8mg/kg)的解吸作用,不同于室内批量平衡法24h解吸实验的结果,有炭墙小区总径流量小、水力停留时间相对较长,因而表层土壤中氟苯尼考解吸量较大,导致地表径流中累计的氟苯尼考径流流失总量明显高于有土墙小区(图5).

图5 坡底有炭墙小区和有土墙坡耕地小区氟苯尼考的径流流失通量

2.4 坡底生物炭渗透墙对氟苯尼考剖面迁移特征的影响

氟苯尼考的剖面迁移行为主要受到降雨特征、土壤吸附能力和土壤水分状况的影响.2016年9月15日、9月17日以及9月19日土壤水(陶土管所采集的低吸力水,视为土壤中的可动水)中氟苯尼考的浓度值见图6所示.

投加氟苯尼考22d后,两个试验小区不同点位与层次的土壤水中的氟苯尼考浓度均小于0.3μg/L. Tahrani等[19]报导的水产养殖区(污染源)附近海域中氟苯尼考的最高浓度为18.4μg/L.我国江苏省河水中检出的氟苯尼考的中值浓度为0.42μg/L[20],这与本实验的检出浓度处于相同水平.由于氟苯尼考的吸附能力较低(f<6),大量的氟苯尼考在本次降雨前已发生迁移或降解,土壤水中的氟苯尼考浓度总体已降至较低的水平.

9月15~17日,两个试验小区均处于退水阶段,水分运动以下渗为主,氟苯尼考随水分向下迁移,耕作层土壤水中的氟苯尼考浓度随时间呈下降趋势.炭墙较强的持水与保水作用使小区坡下部与之相邻的深层土壤的水饱和度高于土墙小区,因此,有炭墙小区土壤水中9月17日的氟苯尼考浓度峰值出现在非耕作层(30cm),说明小区内氟苯尼考的剖面迁移分布规律与土壤水分下渗过程有密切联系[21].可以推断:降雨事件后,有炭墙小区的地表径流携带坡上部的氟苯尼考向坡下部迁移,因炭墙的阻控作用使氟苯尼考以较高的浓度滞留于炭墙0~40cm深度范围内的坡下部邻近土体中.有土墙对照小区土壤水中的氟苯尼考浓度随深度迅速下降,并随时间推移持续下降,表明由下渗水从表层土壤中解吸出来的氟苯尼考快速向下迁移至土壤紧实度(容重较高)和水饱和度较高的深层土壤,进而发生侧向迁移,导致小区外侧50cm处在排水初期9月15日出现氟苯尼考浓度峰值,而后在缓坡梯地的边坡面发生侧渗迁移.上述结果说明:尽管炭墙的构建使氟苯尼考随地表径流的流失量有明显的相对增加,但因地表径流系数仅为0.0012,总的流失质量很低;重要的是,坡底炭墙的存在如“海绵般”有效地控制了坡下部邻近土壤中的水分下渗作用,使氟苯尼考主要滞留在0~40cm范围内,难以向深层迁移,可减少地下水的污染风险.

综上,一方面,具有丰富多孔结构的生物炭的施用使紫色土对低浓度氟苯尼考的吸附能力增强,降低了炭墙可动孔隙水中的氟苯尼考浓度;另一方面,生物炭可渗透反应墙表现出明显强于对照土墙的水分滞留作用.因此,坡底炭墙的存在有效地控制了氟苯尼考在与炭墙体相邻的坡下部土壤中的淋溶迁移以及深层侧向迁移.

3 结论

3.1 氟苯尼考在紫色土中吸附容量低、迁移性强;墙体内施用5%生物炭有效地增强了紫色土对环境中低浓度(<2mg/L)氟苯尼考的吸附,并显著降低其解吸.

3.2 紫色土中水分下渗作用是决定氟苯尼考迁移路径的主要因素,淋溶是紫色土中氟苯尼考的主要迁移方式.

3.3 坡底生物炭可渗透反应墙有效地控制低浓度(<2mg/L)氟苯尼考在紫色土坡耕地中淋溶迁移及深层侧向迁移.

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Effects of biochar-amended wall in a sloping farmland plot of purple soil on florfenicol transport.

HE Yang1,2, TANG Xiang-yu2, ZHANG Jian-qiang1*, XUAN Pan-pan3, XIAN Qing-song2,4

(1.Faculty of Geosciences and Environmental Engineering, Southwest Jiaotong University, Chengdu 611756, China；2.Institute of Mountain Hazards and Environment, Chinese Academy of Science, Chengdu 610041, China；3.College of Environment and Plant Protection, Hainan University, Hainan, 570228；4.University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)., 2018,38(3)：1039~1046

Sorption and desorption of florfenicol in a purple soil of sloping farmland and the effects of biochar amendment were investigated by laboratory batch experiment. The sorption isotherms can be well fitted by Freundlich isotherm. Permeable reactive walls with and without 5% (w/w) biochar application were constructed at the slope toes of field experimental plots, in which responses of florfenicol concentrations in surface runoff and soil water upon rainfall were monitored. At low aqueous florfenicol concentrations below 2mg/L, its sorption capacity on the purple soil was greatly enhanced by biochar amendment, and it was very likely that the sorption process in biochar-amended soil took place largely through intra-particle diffusion; on the other hand, its desorption was substantially reduced by biochar amendment. Leaching was the dominant pathway of florfenicol transport. Construction of 5%-biochar-amended permeable reactive wall can effectively reduce the leaching and lateral transport of florfenicol in deep layer of the purple soil.

florfenicol；purple soil；biochar-amended permeable reactive wall；transport；sorption

X53

A

1000-6923(2018)03-1039-08

何 杨(1990-),男,湖南醴陵人,西南交通大学博士研究生,研究方向土壤有机污染物的迁移行为.

2017-08-17

国家重点研发计划项目(2016YFD0800203);国家自然科学基金资助项目(41471268)

* 责任作者, 教授, 13880178878@139.com