降低实验室红外水分仪检测误差的分析与探讨

摘 要：烟叶质量控制已成为目前复烤企业关注的重中之重，复烤企业必须充分发挥质检对生产的反馈及服务作用，才能形成健康良性发展。目前在对烟叶含水率进行检测的质检设备中，实验室红外水分仪具有检测耗时短的显著优点，但由于其检测准确性不高，无法有效发挥其及时反馈生产的质量预警作用。本文将从降低实验室红外水分仪检测误差的目的意义、影响因素、存在问题、措施与建议几个方面进行分析与探讨。

关键词：烟叶质量；含水率；检测误差

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.06.206

烟叶质量是复烤企业生存和发展的重中之重，复烤企业必须将质量意识扎根在生产每一环，充分发挥质检对生产的反馈及服务作用，才能走上健康持续的发展之路。在众多质量指标中，含水率无疑与烟叶经济价值最密切相关，是在线质检重点监测的对象。相比其他水分检测设备，水分检测耗时短是实验室红外水分检测仪的显著优势，若能充分利用此优势，可以将水分数据更迅速的反馈至生产线，起到良好的质量预警作用。但是由于实验室红外水分检测仪相比其他两种设备检测准确性较低，目前我公司并没有将它全面投入在线生产检测使用，而基本放弃了其可以发挥的质量预警功能。因此，通过分析研究降低实验室红外水分仪检测误差，使此种设备能够更好的应用到生产实际中，充分发挥质检对生产的反馈与服务作用，至关重要。

1 名词解释

1.1 实验室红外水分仪

本文所述的实验室红外水分仪是指NDC Infralab 710e实验室红外水分仪，与在线红外水分仪相区别，仅对烟叶粉末样品进行检测。

1.2 误差

实验室红外水分仪检测值与真实值之间的差异称为误差。由于FREAS烘箱检测结果很准确，本文以FREAS烘箱检测值作为真实值。

：实验室红外水分仪检测值。

：FREAS烘箱检测值。

1.3 标准误差

标准误差是一组误差（、、……）的平方和的平均值的平方根，它是用以度量平均误差的一个统计学标准概念。

标准误差之所以在统计学上广泛应用，是因为它有效的避免了误差求平均时的正负相抵情况，更好的反映误差的真实情况。

1.4 偏移误差

本文所述的偏移误差是一组误差（、、……）的算术平均值，它反映的是误差的整体正负情况。

：样本个数。

1.5 波动误差

本文所述的波动误差是指一组误差（、、……）的标准差，它度量的是误差绕其均值的波动幅度。

2 降低实验室红外水分仪检测误差的目的

2.1 缩短水分信息反馈时间

目前烟叶在线质检使用较普遍的主要为FREAS烘箱（俗称慢速烘箱）、Brabender水分测定仪（俗称快速烘箱）、Infralab实验室红外水分仪（NDC）三种水分检测设备。其中FREAS烘箱检测准确性最高，但检测耗时最长需120min； Brabender水分测定仪检测准确性较高，检测耗时较长需20min；实验室红外水分仪检测耗时最短仅需15s，但检测准确性不高，检测结果不被信赖。若能有效降低实验室红外水分仪检测误差并将其广泛应用于在线生产检测，其检测耗时短的优势将被发挥，有利于缩短水分信息反馈时长。

2.2 降低烟叶生产损耗

降低实验室红外水分仪检测误差可以最大程度发挥其质量预警用，将水分信息及时反馈至生产线，有助于生产操作工对复烤设备进行有效调控，实时控制烟叶复烤质量，降低烟叶水分不合格率。而一旦不合格烟叶返箱率降低，烟叶返箱过程中引起的烟叶造碎损耗将得到较好的控制。

2.3 节约人工成本

由于实验室红外水分仪检测耗时短，操作较为简单方便，若能有效降低其检测误差，最大程度的发挥其效用，对一些复杂的质检环节进行合理替代，将能降低单个质检人员的劳动强度，从而减少质检所需人员，有效节约人工成本。

3 影响实验室红外水分仪检测误差的主要因素

3.1 误差分解分析

为了便于统计分析，降低实验室红外水分仪检测误差所讨论的误差应是平均意义上的误差，这里引入统计学上的标准误差（RMSE）概念。出于更好的分析误差的影响因素的目的，将标准误差分解成代表误差整体大小情况的偏移误差和代表误差绕均值波动幅度的波动误差。

由上面的计算可知，标准误差可以分解成偏移误差和波动误差两部分，标准误差的平方等于偏移误差和波动误差的平方和。在探讨降低实验室红外水分仪标准误差时，应当针对偏移误差和波动误差两部分，考虑影响误差的主要因素。

3.2 误差的影响因素分析

3.2.1 样品因素

实验室红外水分仪运用红外光谱吸收原理进行水分检测，水分测量值受样品的表面状态、颜色、结构影响。在线生产检测中的烟叶样品来源十分复杂，不同产地、不同部位、不同等级、不同配方的烟叶样品的表面状态、颜色、结构完全不同，这会造成检测结果的不一致性，同一检测参数设置下不同类别的烟叶检测平均误差会有较大差异。

3.2.2 操作因素

检测过程中的一些人为操作因素会通过影响样品水分、样品状态、设备测定等方面影响检测结果，从而最终影响检测误差。如检测过程中样品盖未拧紧或者样品存放时间过长导致水分的自然散失，会增大检测偏移误差；连续粉磨和检测下一个样品前未清扫样品会造成样品掺杂从而增大检测波动误差；实验室红外水分仪检测结果会受到样品盘内样品盛放量的影响，样品盛放量越多检测结果数值越大，如果检测操作中样品盛放量不符合要求或未平铺，依情况会对检测偏移误差或波动误差造成影响。

3.2.3 设备因素

实验室红外水分仪需要定时进行系统自校才能维持准确的的检测结果，若未进行定期自校，则可能引起仪器测量漂移，影响检测偏移误差。另外，系统故障、检测窗口未清洁、检测燈泡老化等设备因素也会影响检测波动误差。

3.2.4 环境因素

实验室红外水分仪对工作环境中电压、温度、光照都有相应要求，若不符合要求，检测结果将会受到影响。另外，由于实验室红外水分仪工作原理为光谱吸收原理，若空气环境中粉尘较多，也会影响检测误差。

4 实验室红外水分仪检测中存在的主要问题

4.1 标准操作规程欠缺

样品盛放量不当、未定期进行仪器自校准、清洁检测窗口、检测操作不当等影响检测误差的因素，都是因为缺乏完备的实验室红外水分仪操作规程引起的。设备操作说明书通常内容繁多，不便于普通操作人员进行执行和考核，因此不能用设备操作说明书替代标准操作规程。

4.2 人员培训与考核欠缺

在具备标准操作规程的情况下，人员对规程理解不清晰或对规程执行不到位，都无法最大程度的规避影响检测误差的操作因素和设备因素，从而增大实验室红外水分仪检测误差。究其根本，人员的培训与考核欠缺是造成上述情况的真正原因。

4.3 通道修正值设置不当

根据Infralab 710e 实验室用红外水分仪使用手册中的说明，实验室红外水分仪的通道参数有两个，分别为修正值和斜率。修正值适用于修改输出的正偏差和负偏差，可以调整该值来增加或减少仪器读数，以与用户的标准实验室检测值一致。实验室红外水分仪检测结果随修正值设置值得增大而增大，也就是说当修正值设置偏高时，实验室红外水分仪检测结果较标准值整体偏高，误差中将会出现大范围的正偏差；而修正值设置偏低时，误差中将会出现大范围的负偏差。

4.4 通道设置过少

实验室红外水分仪利用红外光谱吸收原理进行水分检测，水分测量值受样品的表面状态、颜色、结构影响。而在线生产检测烟叶样品往往来源复杂，需要设置不同检测通道不同检测参数以精确检测结果。通道设分类越细致，检测结果越准确。检测通道设置过少，会导致使用同一通道检测的样品存在不同质性，单一通道不能满足这些不同质样品的检测准确度，不同质样品间检测误差差距大。

5 降低实验室红外水分仪的措施与建议

5.1 完善设备操作规程

为了避免不规范操作影响实验室红外水分仪检测结果，责任部门应当结合实验室红外水分仪使用说明书，制定完善的操作规程，同时将操作规程纳入企业标准。操作规程应当具备完备性、可理解性、易执行性的特点，规程应当包含标准操作流程和注意事项两大部分，保证依规程进行操作能最大程度避免人为因素对检测误差造成的影响，同时方便考核人员依规程对操作人员进行考核。

5.2 增大培训与考核力度

为了使设备操作规程能得到有效执行，需要建立完善的培训与考核制度，按时按质对操作人员进行培训，并严格依详尽的考核点对人员进行考核。培训应力争使质检人员对实验室红外水分仪操作规程有清晰的理解和足够的重视，并尽量控制由于人员变动造成的人为操作失误率增大的情况；考核应当常规按月考核与随机抽查相结合，使员工对自己的日常岗位职责和具体操作规范对有清晰到位的认识并能严格执行。

5.3 确定合理的通道修正值

修正值适用于修改输出的正偏差和负偏差。可以调整该值来增加或减少仪器读数，以与用户的标准实验室检测值一致。修正值调整方法有自动修正和手动修正两种。自动修正功能只作为调整仪器的初步方法，是使仪器大致准确、测量值和标准值初步接近的一种调整方法。手动修正是当需要仪器检测结果较精准时使用调整方法，它通过两个截然不同的阶段进行：获取样品数据（仪器测量值和标准值），这是修正的依据；计算出新的修正值并用新修正值覆盖原来的修正值，更新存储的产品通道。

计算新修正值的公式如下：

其中：

：新修正值。

：当前修正值。

：实验室标定值的平均值。

：仪器样品测量值的平均值。

为使修正值日趋精确，可以才用定期扩大样本量的方法不断对修正值进行调整。

5.4 细化检测通道分类设置

为了使不同类别的烟叶检测误差均得到有效降低，检测通道设置时应尽量多的设置不同类别检测通道，通道分类设置越细，检测结果越准确。实际操作过程中，可以建立通道细化设置流程，按照部位、等级、配方的层次逐级不断细化的增加通道设置。

参考文献：

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[3]方有贵，吴涛，李果，左闻宇，李克.红外水分仪网络动态标定技术在打叶复烤中的应用[J].烟草科技，2007（09）.

作者简介：栾菲菲（1989-），女，云南曲靖人，碩士。