庞 伟,王琰沛
(山东省临沭县检验检测中心,山东 临沭 276700)
肥料可以及时补充土壤中损失的营养元素,维持农作物的高产。我国肥料产业经过多年的发展,肥料种类齐全,市场上不乏高质量的好肥料,但也存在部分肥料企业制造假肥料和养分含量不足的肥料以次充好。快速、准确测量不同种类肥料的总氮含量,保障肥料产品质量,具有非常重要的意义。
市场上常见的肥料如掺混肥料、复合(混)肥料、有机肥料、有机-无机复混肥、尿素等。因不同肥料制作工艺和使用原材料的不同,氮的形态也不同,如酰胺态氮、有机态氮、硝态氮、氰氨态氮等,消化处理方式也有很大差异。好的消化处理过程,可以让各种形态的氮完全转化成铵盐,保障检测结果的准确性。
采用GB/T 8572-2010所提供的蒸馏后滴定法。在催化剂的作用下,用浓硫酸消化肥料样品,将酰胺态氮、有机态氮和氰胺态氮转化为铵盐,加入过量氢氧化钠蒸馏,产生氨气用过量的硫酸溶液吸收,在甲基红-亚甲基蓝混合指示剂的作用下,用氢氧化钠标准溶液返滴定。
本实验所用的水、溶液、试剂的配制和使用均符合HG/T 2843-1997的规定。
本实验硫酸(分析纯);盐酸(分析纯);铬粉(分析纯);氢氧化钠(分析纯);无水乙醇(分析纯);硫酸钾(分析纯);五水硫酸铜(分析纯);混合催化剂:将硫酸钾和五水硫酸铜按照质量分数20∶1研磨并拌匀;氢氧化钠溶液:400g/L;氢氧化钠标准滴定溶液:0.5mol/L;硫酸溶液:1.0mol/L;甲基红-亚甲基蓝混合指示剂:用无水乙醇分别溶解0.1g甲基红和0.05g亚甲基蓝用无水乙醇溶解定容到100mL;……