无汞盐法测全铁含量

冯向琴，康骥龙

(攀枝花学院，四川 攀枝花 617000)

1 引言

目前，现有大中小型检测实验室都会遇到全铁含量的分析检测，而且检测的样品量都比较大，对含量较高的全铁含量的分析方法多采用重铬酸钾容量法，该法又分为汞盐法和无汞盐法。

汞盐法和无汞盐法[1-2]相比精密度和准确度都非常高，但是在实际生产测定中存在两个问题：一是汞盐法中会存在汞金属的参与，众所周知，汞对环境的污染以及对操作者的伤害都非常大，大量使用必然不可取；二是现有文献提出的锌粉还原重铬酸钾滴定法[3]测定铁矿石中总铁量的方法存在以下问题：(1)加入的锌粉量太大，成本高，产生固体废物较多；(2)锌粉反应时间较长，反应完成后还需要进行过滤分离，操作繁琐、流程长；(3)过滤洗涤环节易造成铁成分损失，影响分析准确度。

本文针对上述存在的两个问题，为全铁含量的分析提供一种绿色化的检测方法，为相关科研和生产的检测提供一种参考。此方法通过实验室的反复验证均效果良好。

2 实验部分

2.1 材料和试剂

铁矿石试样。

铁标准溶液(取约300 mL水，加入50 mL分析纯硫酸，42.5 g分析纯硫酸亚铁铵，溶解，转移至2000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀)。

盐酸(1+1)；氯化亚锡(50 g/L)；重铬酸钾标准溶液(电子天平上称取1.0000 gKMnO4固体于400 mL烧杯中，加入300 mL的水溶解，盖上表面皿加热至微沸，冷却后置于棕色试剂瓶中保存)；硫磷混酸(150 mLH3PO4与150 mL浓H2SO4定容至1000 mL)；二苯胺磺酸钠(称取0.5 g二苯胺磺酸钠溶于100 ml水)；固体稀释剂(100 g分析纯氯化钠与1 g锌粉混合均匀，装入试剂瓶备用)。……