大曲的热风干燥特性及其动力学模型

夏玙，罗惠波,2，周平，黄丹，邓波，沈才萍，邬捷峰，张曼

（1.四川理工学院生物工程学院，四川自贡 643000）（2.酿酒生物技术及应用四川省重点实验室，四川自贡643000）（3.劲牌有限公司，湖北黄石 435100）（4.泸州老窖股份有限公司，四川泸州 646000）（5.国家固态酿造工程技术研究中心，四川泸州 646000）

大曲是大曲酒酿造过程中的糖化发酵剂，含有多种微生物及其酶类，其质量决定了大曲酒的出酒率和优质品率[1]。大曲在曲房内进行发酵培菌的过程中，通过传统人工翻曲工艺使得大曲在高温发酵期后逐渐进入降温期[2]。

目前，我国大曲生产过程中的“降温期”是通过人工开关发酵房门窗的方式，自然排除曲房内湿度，降低曲房温度来完成。这种传统的“降温”方式不仅耗费人力物力，对大曲生产的控温控湿无法做到数字信息化；且新鲜的曲香味会诱来曲虫，它们在大曲上取食、产卵、繁殖，且大曲通风排潮降温时间越长，含虫量越大[3,4]。可见，大曲排潮降温期是曲虫滋生的重要时期，是治理曲虫的关键时间节点。此阶段治理的根本是既要完成大曲的干燥，又要阻断周围环境中曲虫的进入和杀灭大曲中已有的曲虫。所以建立外源加热的曲药干燥工艺既可以在排湿的同时又可以对曲虫进行有效的杀灭。

热风干燥技术是目前我国应用最为广泛的一种干燥技术，是利用热源加热空气，风机输送热空气达到干燥湿物料目的，具有技术成熟、操作简单和易于控制等优点[5,6]。应用热风干燥技术，排除了人工对曲房环境的影响，使得大曲生产中的“排潮降温期”得到有效的控制。本文研究热风干燥对排潮降温期大曲干燥特性的影响，计算得出大曲干燥过程的水分有效扩散系数Deff和扩散活化能Ea，建立排潮降温期大曲的热风干燥动力学模型。并探究热风干燥与曲虫致死情况的相关性，以进一步优化大曲干燥工艺参数，为大曲热风干燥工艺的研究和生产控制提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料及处理

取大曲曲房发酵培菌第 8 d的曲样，含水率为30%。原材料采集于泸州怀玉制曲生态园。

1.2 仪器与设备

84Y-3型风速可控干燥箱，和成仪器仪表（昆山）有限公司；3302型手持式温度计，深圳市拓尔为电子科技有限公司；WSB-2型数显高精度温湿度计，郑州博洋仪器仪表有限公司

1.3 试验方法

1.3.1 不同温度、风速下的大曲干燥特性曲线的测定

测定未进行干燥的排潮降温期大曲水分含量，作为同一批次大曲的干燥初始水分的估算。设置热风风速为1.2 m/s，温度分别为45 ℃、50 ℃、55 ℃，进行不同温度下大曲的干燥实验；设置热风温度为50 ℃，风速为0.4 m/s、0.8 m/s、1.2 m/s，进行不同风速下大曲的干燥实验。测定大曲的初始质量，然后每隔 3 h测定该时间下大曲的质量，直至计算出的大曲水分含量在15%左右结束干燥，每组做三个平行大曲样。绘制排潮降温期大曲在不同温度、风速条件下的干燥曲线和干燥速率曲线[7]。

1.3.2 不同温度和风速下的大曲温度变化曲线的测定

对进行干燥处理的降温期大曲的曲皮（曲块表面0～1 cm）和曲心（5～10 cm）进行温度监测。并绘制降温期大曲在不同干燥条件下的温度变化曲线。

1.3.3 不同温度和风速下的两种曲虫致死情况的测定在500 mL烧杯中装入咖啡豆象（或土耳其扁谷盗）试虫各30头，为防止曲虫飞出，用纱布封住烧杯口。然后放入大曲热风干燥的环境中，当大曲热风干燥完成后取出两种曲虫，同时以在室温环境下放置同样时间的曲虫为对照组。热处理结束后将曲虫放置于正常室温环境中恢复24 h后检查曲虫的死亡情况，检查方法为用牙签轻触曲虫腹部，曲虫无反应者为死亡

[8]。

1.3.4 指标测定及计算方法

1.3.4.1 大曲湿基含水量

采用直接干燥法，将大曲粉碎后置于105 ℃干燥箱中进行干燥，具体操作参考GB 5009.3-2010[9]，计算公式如下：

式中，X是大曲湿基含水量（%）；Gt是任意干燥t时刻大曲的质量（g）；G0是干燥时刻为零的大曲初始质量（g）。

1.3.4.2 大曲干基含水量

即某时刻大曲中水分质量与绝干大曲质量之比，计算公式如下[10]：

式中，W是大曲干基含水量（%）；Gt是任意干燥t时刻大曲的质量（g）；Gg是大曲的绝干质量（g）。

1.3.4.3 大曲水分比

表示热风干燥下的大曲还有多少水分未被干燥去除，可以用来反映大曲干燥速率的快慢，计算公式如下[10]：

式中，MR是大曲水分比；Wt是大曲干燥t时刻的干基含水量（%）；W0是大曲初始干基含水量（%）。

1.3.4.4 大曲干燥速率

指在大曲干燥过程中每分钟蒸发的水分量，其计算公式如下[10]：

式中，DR是大曲干燥速率（%/h）；Wt1、Wt2是干燥t1、t2时刻的大曲干基含水量（%）；t是大曲干燥时间（h）。

1.3.4.5 大曲水分有效扩散系数

用来描述大曲干燥降速阶段的干燥特性，干燥过程中大曲的水分扩散规律采用Fick扩散方程来描述。在大曲热风干燥实际运用中，Fick扩散方程的解可以简化如下[11]：

式中，Deff是水分有效扩散系数(m2/h)；L0是大曲厚度的二分之一(m)；以大曲干燥水分比的对数 ln(MR)为纵坐标，干燥时间t为横坐标做直线方程，将直线方程的斜率k代入公式（6）中即可求出水分有效扩散系数。

1.3.4.6 大曲干燥活化能

干燥活化能是评价干燥过程中大曲脱除水分的能力，是从能耗方面来进行评价。大曲水分有效扩散系数与热风干燥温度之间的关系可以用简化的阿伦尼乌斯方程来表示，其方程如下[12]：

式中，Ea是大曲干燥活化能（kJ/mol）；D0是大曲中的扩散常数（m2/s）；R是气体状态常数，值为8.314 J/(mol·k)；T是大曲的热风干燥温度(℃)。

将式（7）线性转化如下：

将lnDeff与1/(T+273)进行作图后线性拟合，根据得到的拟合方程的斜率为Ea/R，从而可以计算出大曲的干燥活化能Ea。

1.3.5 大曲干燥动力学数学模型的选择与建立

大曲的干燥是一个复杂的过程，为了确定大曲干燥动力学变化规律，选择合适的数学模型描述排潮降温期大曲的干燥过程，本文选用常见的8种经典干燥模型方程分别描述排潮降温期大曲的干燥曲线，所选干燥模型如表1所示。

表1 8种常用的干燥模型及其参数[13~15]Table 1 8 common drying models and their parameters

用决定系数R2、卡方χ2、均方根误差RMSE 3个参数对大曲干燥的8种数学模型进行评价，R2越大，χ2和RMSE越小，说明模型拟合效果越好，其计算公式分别为[16]：

式中，MRexp,i表示第i个数据点MR试验值；MRpre,i表示第i个数据点MR模型预测值；为MR试验值的平均值；n为模型中待测参数的个数；N为实验数据点的个数。

1.3.6 数据统计分析

实验所得数据采用origin作图及进行大曲干燥动力学模型拟合分析、SPSS进行方差分析，多重比较采用 Duncans新复极差法进行差异显著性的分析，以p＜0.05为差异显著。

2 结果与讨论

2.1 热风干燥温度和风速对大曲热风干燥特性的影响

2.1.1 不同干燥温度和风速对大曲干燥曲线的影响

图1 不同干燥温度、风速下大曲的干燥曲线Fig.1 Drying curve of Daqu under different drying temperatures and air speeds

干燥曲线常用于描述物料的干基含水量随干燥时间的变化趋势。对排潮降温期大曲在不同温度和风速条件下干燥情况的追踪监测，得到不同温度和风速下大曲干燥曲线如图1。

由图1可知，不同温度和风速下大曲的干基含水量均随干燥时间延长而逐渐下降；大曲热风温度越高，风速越大，干基含水量降低越快，大曲干燥达到目标含水量所需的时间也越短。由于热风温度的升高加速了大曲表面的水分蒸发速度，也降低了干燥环境中干燥介质的相对湿度，使其与大曲的湿度差越大，从而使大曲表层水分向干燥气体的扩散动力增加，进而缩短了大曲的干燥时间。因此提高热风干燥温度能够显著地缩短大曲干燥时间，提高热风干燥的效率。

2.1.2 不同干燥温度和风速对大曲干燥速率的影响

图2 不同干燥温度、风速下大曲的干燥速率曲线Fig.2 Drying rate curve of Daqu under different drying temperatures and air speeds

热风干燥的温度和风速对干燥速率和大曲的品质有着重要的影响，不同干燥温度和风速下大曲的干燥速率曲线如图2所示。

从图2可知，热风温度越高，大曲的干燥速率越大，干基含水量下降的也越快；随着热风干燥进行，大曲干基含水量逐渐减低，干燥速率也随之下降。但风速对干燥速率的影响有限，不同风速下干燥速率曲线变化情况一致且曲线有部分重合；不同风速下大曲干燥速率基本没有差别，风速对大曲干燥速率已经基本没有影响，这可能与热风干燥设备有很大关系，其内容体积大，而大曲量少。

热空气向大曲传递热量时，一部分热量使大曲温度升高，建立了大曲外部与内部的水分梯度，加大了大曲水分向外扩散的速度；另一部分热量用于汽化大曲外部的自由水，为大曲水分向外扩散提供空间。在热风干燥初期，大曲表层自由水含量高。大曲表层的自由水被快速除去，干燥速率很快增加到最大。所以温度越高，风速越大，干燥速率上升的越快，对应的干燥速率也就越大；但由于大曲是由小麦等原料制成，内部是多孔的网状结构，大曲内部水分向表面扩散迁移的速率受到阻碍。随着干燥的继续进行，大曲内部水分扩散成为了影响干燥的主要因素，大曲内部的水分向外部迁移的速率小于表层水分向干燥环境中迁移的速率，造成了大曲干燥速率不断下降。因此大曲干燥阶段主要是降速干燥阶段。

2.2 不同干燥条件下大曲水分有效扩散系数与活化能

2.2.1 不同干燥条件下大曲的水分有效扩散系数

图3 不同干燥温度和风速下ln (MR)与干燥时间的关系曲线Fig.3 Relationship between ln (MR) and drying time under different drying temperatures and air speeds

水分有效扩散系数(Deff)用来表示干燥过程中物料脱水能力的大小，大曲热风干燥大部分过程属于降速干燥阶段，因此大曲热风干燥过程的水分有效扩散系数可以用Fick第二定律计算，大曲在干燥过程中的水分比自然对数lnMR与干燥时间t呈线性关系，不同干燥温度和风速下大曲的lnMR与干燥时间t的关系曲线如图3所示。1.113×10-9～2.218×10-9范围内波动。水分有效扩散系数Deff随着干燥温度的升高而升高；在大曲干燥风速为0.4～1.2 m/s范围内，大曲的水分有效扩散系数Deff在 1.101×10-9～1.265×10-9之间，从中可以看出，随着干燥风速的增大，大曲的水分有效扩散系数Deff也随之增加；从大曲的干燥温度和风速对大曲的水分有效扩散系数Deff的影响来看，干燥温度对Deff的影响效果要明显大于干燥风速。大曲的水分有效扩散系数是干燥优化设计的重要参数之一。

根据不同干燥条件下大曲的水分比自然对数lnMR与干燥时间t得到的拟合曲线，通过得到的拟合方程，找出方程的斜率和截距，根据公式（6）计算得出的不同干燥条件下大曲水分有效扩散系数 Deff如表2所示。由表2可知，在大曲干燥温度为45～55 ℃范围内，大曲的水分有效扩散系数 Deff在

表2 不同干燥条件下大曲热风干燥有效水分扩散系数Table 2 Effective moisture diffusion coefficients of Daqu under different drying conditions

2.2.2 大曲的干燥活化能

图4 lnDeff与1/(T+273)的关系曲线图Fig.4 Relationship between lnDeff and 1/ (T+273)

干燥活化能表示物料干燥过程中除去单位摩尔水分所需能量，活化能值越大说明物料越难干燥。物料干燥活化能大小受温度影响较小，主要由物料本身的结构、形状和大小等性质决定。

将lnDeff与1/(T+273)为坐标进行作图，对曲线进行线性拟合结果如图4所示。从图4可知，曲线呈线性关系为 lnDeff=-0.716/(T+273)+1.964，相关系数 R2大于0.99，经拟合后，根据斜率计算出大曲的干燥活化能Ea为59.744 kJ/mol，说明从大曲中去除1 mol水分所需的最低能量为59.744 kJ，那么从大曲中干燥脱除1 kg的水分需要的最低能量为3319.111 kJ，约合耗

2.3 大曲热风干燥动力学数学模型的适用性研究

2.3.1 大曲热风干燥模型的确定

本文参考8种经典干燥模型方程来描述排潮降温期大曲干燥的变化规律，8种动力学模型的拟合情况如表3、4所示。

从表 3、4中看出，不同干燥温度和风速下的 8种动力学模型的 R2在 0.976～0.999之间变化，χ2在0.105×10-5～31.910×10-5范 围 内 变 化 ， RMSE 在0.937×10-3～17.328×10-3之间变化，说明这 8 种数学模型对大曲干燥过程中水分变化规律的拟合效果都比较好。其中Midilli模型与其他模型相比，其R2最大，χ2和RMSE最小，拟合程度最高，在不同干燥温度和风速下R2在0.99以上，χ2低于2.600×10-5，RMSE低于4.766×10-3，所以其拟合效果最好。相比于其他模型，Midilli模型既考虑指数关系，又考虑了线性关系，因此Midilli模型具有更优越的拟合效果，所以本研究选择Midilli模型作为大曲热风干燥的最适数学模型。

表3 不同干燥温度下8种干燥模型的常数项和评价指标Table 3 Constant terms and evaluation indexes of 8 drying models under different drying temperature

表4 不同干燥风速下8种干燥模型的常数项和评价指标Table 4 Constant terms and evaluation indexes of 8 drying models under different drying speeds

Logarithmic 0.4 a=2.0166，k=0.0021，c=-1.0281 0.9971 3.140 5.320 0.8 a=3.1685，k=0.0014，c=-2.1784 0.9982 1.830 4.037 1.2 a=1.4654，k=0.0035，c=-0.4692 0.9997 0.361 1.786 Midilli 0.4 a=1.0015，k=0.0094，n=0.3911，c=-0.0035 0.9982 1.880 4.037 0.8 a=1.0006，k=0.0086，n=0.3004，c=-0.0039 0.9990 1.050 2.998 1.2 a=0.9989，k=0.0043，n=0.8963，c=-0.0021 0.9997 0.319 1.642 Wang and Singh 0.4 a=-0.0048，b=8.931e-6 0.9953 4.980 6.818 0.8 a=-0.0048，b=7.638e-6 0.9970 3.160 5.417 1.2 a=-0.0053，b=1.021e-5 0.9995 0.569 2.292 Two term exponential 0.4 a=0.0068，k=0.6994 0.9964 3.870 6.012 0.8 a=0.0028，k=1.7831 0.9968 3.320 5.554 1.2 a=1.293e-4，k=42.6747 0.9993 0.803 2.723

2.3.2 大曲热风干燥模型的验证

图5 不同干燥温度、风速下Midilli模型实测值和模型预测值的相关性Fig.5 Correlation between measured values and predicted values of Midilli model under different temperatures and wind speed

为检测Midilli模型的准确度，验证模型的有效性，即判断实测值和 Midilli模型预测值的接近程度，以MR实验值为横坐标，Midilli模型MR预测值为纵坐标作图进行线性拟合，通过线性方程得到的决定系数R2来判断预测值和实测值之间的差异，如图5、6所示。

由图5可知，在不同干燥温度和不同干燥风速下Midilli模型拟合曲线的决定系数R2均达到了0.999，说明该模型拟合曲线的预测值与实验值之间有非常好的相关性，Midilli模型的拟合精度高。因此，选择Midilli模型作为大曲热风干燥过程的最佳动力学模型。

2.4 大曲热风干燥与曲虫致死情况的相关性研究

图6 大曲在不同干燥温度、风速下的温度变化曲线Fig.6 Temperature variation curve of Daqu under different drying temperatures and air speeds

不同热风干燥温度、风速下，干燥过程中大曲表层和中心的温度随时间的变化曲线如图6所示，干燥环境中两种曲虫死亡情况如表5所示。

表5 两种曲虫在不同干燥温度、风速下校正死亡率变化情况Table 5 Correction of mortality changes in two kinds of Daqu pests under different drying temperatures and air speeds

在 45 ℃下对咖啡豆象、土耳其扁谷盗进行热处理，校正死亡率达到100%的时间分别为180 min、750 min[17]。由图6可知，在45 ℃、50 ℃和55 ℃下干燥时曲心温度达到45 ℃持续的时间分别为57 h、57 h和42 h，在0.4 m/s、0.8 m/s和1.2 m/s下持续时间分别为72 h、69 h和63 h。从表5可以看出，大曲干燥结束后环境中两种曲虫都已经全部死亡，说明不同温度下干燥的条件要比曲虫完全致死的条件更加苛刻，所以在不同干燥温度下大曲完成热风干燥后，干燥环境和大曲内部的曲虫能够完全死亡。

3 结论

热风干燥作为目前我国应用最为广泛的一种干燥技术，本文利用热风干燥技术对排潮降温期大曲干燥特性进行了研究，并探究了热风干燥最佳动力学模型和与曲虫致死的相关性研究。得出的结论如下：

3.1 大曲干燥的整个过程主要为降速干燥阶段。随着热风温度的升高，大曲内部水分扩散的速度加快，干燥速率也越快。干燥速率随着风速的升高而略有增加，但风速对干燥速率的影响较小。

3.2 干燥温度为45 ℃～55 ℃时，大曲的水分有效扩散系数 Deff在 1.113～2.218×10-9范围内波动；风速在0.4 m/s～1.2 m/s时，Deff在 1.101～1.265×10-9之间；且Deff随着干燥温度和干燥风速的升高而升高。大曲的干燥活化能Ea为59.744 kJ/mol，说明从大曲中去除1 mol水分所需的最低能量为59.744 kJ。

3.3 不同干燥温度和风速下的 8种动力学模型中，Midilli模型与其他模型相比其 R2最大，χ2和 RMSE最小，对大曲干燥过程实验数据的拟合程度最高，验证模型的有效性，发现R2均达到了0.999，所以选择Midilli模型作为大曲热风干燥的最适动力学模型。

3.4 曲心温度达到45 ℃持续的时间长于两种曲虫在45 ℃下完全致死的时间，大曲干燥结束后环境中的两种曲虫也全部死亡，因此大曲完成热风干燥后，干燥环境和大曲内部的曲虫能够完全死亡。

本研究探索出大曲干燥阶段主要是降速干燥阶段，排潮降温期大曲热风干燥的最适数学模型为Midilli模型，此工艺达到干燥大曲和杀灭曲虫的目的。在今后的研究中，将通过对经过热风干燥工艺后的大曲在理化生化、风味和微生物群落等方面进行研究，以期为进一步优化大曲干燥工艺提供技术依据。

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