溶剂热温度对制备氧化锆晶须的影响

高啟蔚 ，刘健敏 ，江伟辉 ,，冯 果 ，陈 婷 ，苗立锋

(1.景德镇陶瓷大学 材料科学与工程学院，江西 景德镇 333403；2.国家日用及建筑陶瓷工程技术研究中心，江西 景德镇 333001)

0 引 言

氧化锆具有熔点高(2715 ℃)、韧性好、热导率低、抗氧化，耐热冲击和生物兼容性高等一系列优异性能。主要应用于陶瓷增韧[1]，电池电解质[2,3]，催化剂载体[4]，生物材料[5]，热障涂层[6]等。若将氧化锆制备成氧化锆晶须，便能充分发挥氧化锆与晶须材料两者的优势，可大幅提升陶瓷、金属基复合材料的机械性能，如用于增韧补强氧化锆陶瓷材料；利用其膨胀系数与金属材料接近的特点，用作高温金属合金材料增强体等，应用前景十分广阔。目前，国内外制备氧化锆一维材料的研究集中在氧化锆纳米管[7,8]、纳米棒[9,10]以及纳米线[11,12]等一维纳米材料，它们主要应用于功能材料领域；而对能够应用于结构材料领域增韧补强的氧化锆晶须的研究则少之又少，经检索只查阅到采用化学气相沉积(CVD)法[13]或水热法[14]制备单斜氧化锆晶须的几篇文献。本文采用溶剂热工艺制备氧化锆前驱体，然后将其与熔盐混合制备氧化锆晶须，研究了溶剂热温度对氧化锆晶体一维生长的影响，并且初步探讨了氧化锆晶须的形成机理。

1 实 验

1.1 样品的制备

在通风橱中称取1.84 g ZrCl4溶于80.0 mL乙醇中配成0.1 mol/L 的溶液，然后加入0.225 g无水氯化钇，搅拌至澄清溶液，再加入1.72 g NaOH，搅拌1 h后转移至反应釜内，经不同温度热处理24 h得到前驱体。将前驱体反复洗样、干燥，然后与复合熔盐NaVO3和NaF按照质量比10:10:1混合，再经900 ℃热处理5 h，最后用稀硝酸溶液和去离子水反复清洗得到所需的样品。……