醋酸甲酯提纯新探

任小荣， 白建红， 张洪波

(山西三维集团股份有限公司，山西 临汾 041603)

引 言

醋酸甲酯是一种无色的易燃液体，具有芳香气味，能与大多数有机溶剂混溶，广泛用作工业溶剂。它可用做油漆涂料、人造革、香料的制造以及油脂的萃取剂。高纯度醋酸甲酯是用途广泛的重要有机原料，可用于合成醋酸、醋酐、丙烯酸甲酯、醋酸乙烯和乙酰胺等。同时，高纯度的醋酸甲酯还有以下优点：能与大多数有机溶剂互溶；具有广泛的溶解力，能溶解丙烯酸类、乙烯基类、硝基纤维素类、环氧类、聚氨脂类、聚脂类、酚醛树脂类等；比丙酮具有更高的闪点和防白性能，能更好地符合涂料、油漆工艺配方和用户的使用要求；在需要使用低沸点挥发性有机溶剂的工艺配方中，可以取代乙酯、丙酮和丁酮的应用。在聚氨酯新材领域可以代替环戊烷、氟氯烃等，作为环保的发泡剂；具有较大的市场需求。

1 提纯方法简述

1.1 反应精馏法

反应精馏法是以N甲基咪唑硫酸氢盐为催化剂和萃取剂，进行分离提纯可得到纯度高达99.8%的醋酸甲酯，产品收率在98.6%以上。

1.2 萃取精馏法

该方法是以水为萃取剂对维纶生产副品醋酸甲酯进行进一步的分离与提纯，在提纯过程中需要严格控制溶剂比、回流比、进料温度以及萃取剂的加入量等。可以达到纯度在96%以上醋酸甲酯产品[1]。

1.3 熔盐萃取法

熔盐萃取法是以氧化钙为盐析剂对醋酸甲酯、甲醇、水等混合溶液隐形分离提纯的方法。该方法成本较低，环境污染较小且易于回收。

1.4 加盐萃取精馏法

加盐萃取精馏法是根据醋酸甲酯-甲醇体系在不同萃取剂和盐的存在下挥发度的不同而进行分离提纯的一种方法。该方法除了具有普通萃取精馏(以水为萃取剂)的特点外，其产品纯度和水的回收率均有了进一步提高[2]。

1.5 液相吸附法

液相吸附法是将醋酸甲酯混合体系通过萃取精馏、液相吸附分离、逆流变温翠扫、脱附、再生、甲醇分离等过程，产品纯度可达到99.8%以上。

1.6 加压精馏法

该方法不同于传统的萃取精馏提纯醋酸甲酯技术，它是利用升压来破坏醋酸甲酯、甲醇和水的共沸点，从而把醋酸甲酯提纯的技术。与其他方法相比具有能耗较低，工艺路线短，装置投入少，产品纯度高等优点。

2 加压精馏法工艺技术

加压精馏法工艺技术是利用原料醋酸甲酯含量为约88%的醋酸甲酯提纯醋酸甲酯纯度达到99.9%以上的一套装置。整个装置包含4个塔，其中粗分塔，用来除去原料液中大部分的重组份和水，塔顶的约18%左右的甲醇和80%左右的醋酸甲酯加入到轻组份塔；轻组份塔用来除去醋酸甲酯中的轻组份杂质，除去轻组份杂质的混合液再加入到醋酸甲酯塔；醋酸甲酯塔升压到0.7 MPa，破坏甲醇、醋酸甲酯和水的共沸点，塔釜得到99%的醋酸甲酯和一些杂质，塔釜液再加入到重组份塔，除去其中的重组份，从而生产出醋酸甲酯纯度高于99.9%的产品[3]。

加压精馏法流程见图1。

图1 加压精馏法流程图

3 分离方法的比较与展望

在醋酸甲酯提纯过程中应用反应精馏法可以提高精馏的产品收率和热能的有效利用。但是，该方法所使用的催化剂对提纯设备均有特殊要求，成本投入比较大。而熔盐萃取法在提纯结束后需要进行盐析，工艺流程相对复杂，无明显技术优势。其他萃取精馏也存在投入较高、流程复杂等缺点[4-5]。

加压精馏法具有简单易行、低投入、低能耗、高纯度、高收率等优势，在该领域需要得到更多的应用与推广。

参考文献：

[1] 陈忠周,李艳梅,赵刚,等.酶催化脱保护方法及在生物有机化学中的应用[J].有机化学,2001,21(4):273-277.

[2] 唐艳春,田桂玲,叶蕴华.环肽合成方法的研究进展[J].高等学校化学学报,2000,21(7):1056-1063.

[3] 于海燕,闫光绪,郭绍辉.油田含油污泥处理技术[J].化工进展,2007,26(7):1007-1011.

[4] 李柏春,李晓红,钟宏伟,等.催化精馏合成醋酸甲酯的研究[J].现代化工,2010,30(4):37-40.

[5] 田晶,顾正桂,詹其伟.醋酸甲酯-甲醇-水的分离方法比较及展望[J].化学世界,2011,52(4):248-250.