双氟·唑嘧胺悬浮剂的高效液相色谱分析

李 亮，杨旭日

（浙江禾田化工有限公司， 浙江 杭州 310023）

0 前言

双氟·唑嘧胺悬浮剂（SC）是美国陶氏益农公司推出的防除小麦田阔叶杂草除草剂。该药具有内吸传导性，可以传导至杂草全株，杀草彻底，不易复发，并且在低温下（2℃以上）药效不下降，克服了不少除草剂低温期用药效果差的问题。它杀草谱广，可防除麦田猪殃殃、麦家公、繁缕、碎米荠、荠菜、野油菜等大多数阔叶杂草，对泽漆有很好的抑制作用。

该制剂由双氟磺草胺和唑嘧磺草胺复配而成，其中唑嘧磺草胺的分析方法的报道较多，有高效液相色谱法、气相色谱法、非水滴定法和紫外分光光度法，双氟磺草胺的分析方法主要是高效液相色谱法，综合考虑双氟磺草胺的测定，本文采用高效液相色谱法对175 g/L（含双氟磺草胺75 g/L、唑嘧磺草胺100 g/L）双氟·唑嘧胺悬浮剂进行研究。

1 试验部分

1.1方法提要

试样用甲醇溶解，以甲醇：水（醋酸0.5%）溶液（38：62，V/V）为流动相，使用 Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8色谱柱和可变波长紫外检测器，对试样中的双氟磺草胺（唑嘧磺草胺）进行液相色谱分离和测定。

1.2 试剂和溶液

甲醇（HPLC级，百灵威）；纯净水（娃哈哈）；乙酸（AR，杭州化学试剂有限公司）；双氟磺草胺标准品（98%，Dr.Ehrenstorfer）；唑嘧磺草胺标准品（98%，Dr.Ehrenstorfer）。

1.3 仪器

液相色谱仪：Agilent1200（配有VWD可变波长检测器）；色谱工作站：Agilent Chemstation；色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse XDB-Cl8 （5 μm，150×4.6 mm i.d）；微量进样器：50 μL。

1.4 高效液相色谱操作条件

流动相：甲醇：水（醋酸 0.5%）溶液（38∶62，V/V）；流速：1.0 mL/min；检测波长：260 nm；色谱柱温：35 ℃；进样体积：20 μL。 此条件下，唑嘧磺草胺的保留时间约为3.5 min，双氟磺草胺的保留时间为7.3 min，标准品及试样的液相色谱图参见图1和图2。……