微波萃取-水蒸气蒸馏纯化测定金银花挥发油成分

夏爱清，王彦娜，邢翠娟，赵 哲，董丽丽,于肖东

(邢台学院，河北 邢台 054001)

挥发油为金银花中的有效成分之一，由于含量低、易挥发，人们对金银花中挥发油的研究相对较少。因此，对邢台地区金银花的挥发油成分进行科学分析具有很重要的意义。在先前的研究中常用挥发油提取器提取法，水蒸气蒸馏法，索氏提取法，共水蒸馏法，微波提取法，超声波法提取等单一的提取挥发油法方式[1-3]，其存在着提取成分不完全、峰分离困难以及含有色素及石蜡等沸点高的物质会对色谱柱、MS检测器造成比较大的污染等缺点[4]。本文两种方法交叉使用进行实验，成功的提取、成功地纯化了金银花挥发油组分进而利用GC-MS法对其进行分析检测，解决了金银花单一提取方式目前存在的问题。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

GCMS-QPQP2010ULTRAW气相色谱条件[5]：进样口250 ℃；毛细管色谱柱为SH-RXI-5SIL MS；升温条件:60 ℃以5 ℃/min升温至150 ℃，以8 ℃/min升至250 ℃；He为保护气，流速:1 mL/min；压力:57.4 kPa；不分流进样；1 μL进样量。

质谱条件：EI离子源，70 eV电子能；接口250 ℃；离子源200 ℃。

XH100B微波催化合成/萃取仪(北京祥皓科技发展有限公司),试剂均为分析纯。

1.2 实验条件

称粉碎待用的金银花粉末20 g于烧瓶中，加入100 g正己烷提取剂，分别进行索式回流2h(索氏提取-水蒸气蒸馏法);超声2h(超声提取-水蒸气蒸馏法);400 W，60 ℃的微波条件下，萃取40min(微波萃取-水蒸气蒸馏法)三种方法提取，保留滤液。将滤液进行水蒸气蒸馏，可以观察到有油状馏分馏出，于瓶底发生分层现象。取馏出物于分液漏斗中进行分液，保留上层馏分。密封冷藏，待测[6]。……