猪肉中赛庚啶残留检测提取方法探究

张 晶 福建省农产品质量安全检验检测中心 福州 350003

赛庚啶（二苯环庚啶，Cyproheptadine）为抗过敏药，主要用于治疗人的过敏性疾病。由于赛庚啶可在动物下丘脑食欲中枢对5-羟色胺拮抗，抑制下丘脑的饱觉中枢而刺激食欲、增加体重，因此，赛庚啶在动物养殖中非法使用后果较严重。2010年，农业部1519号公告将赛庚啶列入了《禁止在饲料和动物饮水中使用的物质》，制定了农业部标准《饲料中可乐定和赛庚啶的测定》[1]，并纳入全国饲料质量安全

监测工作中。统计近几年的监测结果，发现猪饲料阳性率比较高。赛庚啶具有中枢神经系统抑制作用，人服用后会出现嗜睡、镇静、头晕、反应力下降等毒副作用。 目前，已开展对动物组织[2]、猪尿[3]、饲料[4]等方法研究，尚无猪肉中赛庚啶残留检测方法的相关标准。本文探索对猪肉中赛庚啶残留物不同前处理提取方法比较，确定经酶解提取、离心净化后，采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定猪肉中赛庚啶残留量，能有效排除干扰，而且该方法快速、简便、准确，可用于猪肉中赛庚啶残留量的测定。

1 仪器、试剂与材料

1.1 仪器 超高效液相色谱串联质谱仪（Waters TQ-SUPLC/MS/MS）；瑞士梅特勒-托利多电子天平（AX105，感量 0.00 001 g）；奥豪斯电子天平（AR3130，感量0.001 g）；美国科俊高速冷冻离心机（D-37520）；美国 Organomation 氮吹仪（N-EVAP）。

1.2 对照品 盐酸赛庚啶对照品，含量100%，批号usp1161000，由BESTOWN公司提供。

1.3 试剂 甲醇、甲酸、乙腈为色谱纯，水为超纯水，其余试剂均为分析纯。

1.4 赛庚啶贮备液的配制 精密称取盐酸赛庚啶对照品，用甲醇配制成含赛庚啶为1.0 mg/mL的标准贮备液。……