偏振塞曼扣背景在测定矿石中Ag的应用研究

银泽邦

（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局703队 伊宁 835000）

本文通过王水溶解矿石样品中的银，定容后采用日立 ZA—3000型偏振塞曼原子吸收分光光度计偏振塞曼扣背景法和 WFX-120B火焰原子吸收分光光度计法两台仪器检测结果及外检结果的比对研究，进一步完善矿石中银的测定方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器

（1）电子天平。

（2）WFX—120B火焰原子吸收分光光度计。

（3）日立 ZA—3000型偏振塞曼原子吸收分光光度计。

（4）银空心阴极灯。

1.2 试剂

（1）硝酸。（2）盐酸。

（3）王水（HCl：HNO3=3：1）。

（4）标准储备液：ρ（Ag）=1000μ g/mL，称取国家标准物质纯银1.0000g于400mL烧杯中，加入50mL王水低温加热溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，此溶液含1000μ g/mL银。

（5）标准工作液：ρ（Ag）=100μ g/mL。移取50.0ml银标准储备液于 500mL容量瓶中，加 50mL王水（10+90）用水稀释至刻度混匀，此溶液含100 μ g/mL银。

1.3 仪器条件

（1）日立 ZA—3000型偏振塞曼原子吸收仪器条件：

波长（nm）：328.1 狭缝宽度（nm）：1.3 时间常数（s）：1.0

灯电流（mA）：5.0 光电倍增管负高压（V）：250

燃气流量（L/min）：2.0 助燃气压力(KPa)：160

助燃气流量（L/min）：15.0 燃烧器高度（mm）：7.5

延迟时间（s）：5 数据采集时间（s)：5.0

（2） WFX-120B型火焰原子吸收仪器条件

波长（nm）：328.1 狭缝宽度（nm）：0.4

灯电流（mA）：3.0 气流量（L/min）：1.5

1.4 实验方法

（1）银样品前处理

称取1.0000g（精确至0.0001g）样品于100mL烧杯中，加入少量水润湿，加入25mL盐酸于220℃的电热板上加热煮沸，加入8mL硝酸，加热蒸至近干，取下稍冷，加入5mL王水（现用现配）及少量水，加热溶解盐类，冷却后移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀、静置澄清后按上述两台仪器条件测定。

（2）标准曲线系列

分别从 100μ g/mL的银标准储备液中移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、0.75mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL装入100mL容量瓶中，加王水10mL，用水稀释至 100mL，摇匀。按上述两台仪器条件测定吸光度，WFX-120B型测的的标准曲线相关系数为r=0.9996，日立 ZA—3000型测的标准曲线相关系数为r=0.9993，符合测定的技术要求。……