影响饮用水水质耗氧量检测的因素探讨

2018-06-21 01:17邓红勇
医药前沿 2018年18期
关键词:耗氧量高锰酸钾水浴

邓红勇

(重庆市万盛经济技术开发区疾病预防控制中心 重庆 400800)

1.概念和方法。

耗氧量是水质分析中重要的卫生指标,也称化学需氧量(锰法),以CODmn表示,又称高锰酸钾指数。它采用高锰酸钾作为氧化剂,在一定条件下氧化水中还原性物质,将所消耗的高锰酸钾的量换算为损耗的氧气的量。水中还原性物质包括无机物和有机物,主要是有机物,因此耗氧量能间接反映水受有机污染的程度,是对水体中有机污染物评定的一项间接指标。

本文耗氧量的检测主要是根据GB/T5750.7-2006《生活饮用水卫生标准》进行的,采用酸性高锰酸钾滴定法,确定了饮用水耗氧量的关键影响因素,包括滴定速度、水浴时间、滴定温度、试剂酸度、升温时间等,利用实验结果表明了掌握好监测条件的重要性。

2.主要实验部分。

2.1 主要试剂和仪器

(1)草酸钠(国家标准物质QC-ZHKJ-0801 1/2Na2C2O4=0.1016mol/L)

(2)硫酸(1+3)(分析纯)

(3)高锰酸钾标准溶液(国家标准物质GBW(E)081604-1803 1/5KMnO4=.1006mol/L)

(4)数显式电热恒温水浴锅、锥形瓶、滴定管等。

2.2 实验内容

本实验采用延长和缩短加热时间、控制不同滴定温度、控制不同滴定速度、采取不同的水浴温度以及对试剂酸度的调整的对比实验,确定了不同的因素对水质耗氧量检测的影响效果。

3.结果与讨论。

3.1 水样保存

水样如无任何保存措施,耗氧量将迅速改变,故尽可能在采样后立即进行测定。若无条件,可以每升水样加0.8ml浓硫酸或者加2~5ml/L硫酸铜保存可以稳定14天。也可以低温保存迅速送实验室检测。在冰冻情况下,7天降低2%;在4~6℃冰箱中保存,7天降低20%;在室温下(15~20℃),7天降低40~50%。

3.2 三角瓶的预处理

高锰酸钾在酸度偏高和加热情况下,过高浓度的高锰酸钾会分解和生成褐色沉淀MnO2和Mn(OH)2,影响检测结果和滴定结点的判定 ,故在处理时应在三角瓶中加入50ml纯水再按GB/T5750.7-2006《生活饮用水卫生标准》进行处理。

3.3 对加热时间的控制

本实验基本水浴温度必须为100℃,即水浴水沸腾的温度。据实验,放入沸水水浴后水样要在4~5分钟才能达到90℃,7~8分钟为95℃以上。加热时间对检测结果影响很大,取样40毫升得出加热时间不同的耗氧量,当加热20分钟时,耗氧量分别为3.01、3.06、3.08毫克每升,均值为3.05毫克每升;加热30分钟的耗氧量分别为3.51、3.53、3.58毫克每升,均值为3.54毫克每升;加热40分钟时,耗氧量分别为3.72、3.73、3.75毫克每升,均值为3.73毫克每升。实验结果表明随着加热时间的增加,耗氧量呈增大的趋势,因此,需要严格控制好加热时间,尽可能采用秒表计时,多次测量进行精准度的校正并使误差控制在1秒内。

3.4 对滴定温度和速度的控制

本实验基本水浴温度为100℃,取样40毫升,得出加热温度不同情况下的耗氧量,当温度不大于65℃时的耗氧量分别为3.55、3.58和3.59毫克每升,平均耗氧量为3.57毫克每升,温度在65~75℃的耗氧量分别为3.31、3.34和3.38毫克每升,平均耗氧量为3.34毫克每升,温度在75~85℃的耗氧量分别为3.17、3.16和3.15毫克每升,平均耗氧量为3.16毫克每升,温度在85~95℃的耗氧量分别为2.84、2.86和2.88毫克每升,平均耗氧量为2.86毫克每升,温度大于94℃时的耗氧量分别为2.63、2.67和2.69毫克每升,平均耗氧量为2.66毫克每升。实验结果表明,耗氧量会随着滴定温度的增加而降低,因此,在饮用水水质耗氧量的测定中需要严格控制滴定温度。

控制耗氧量测定过程中的滴定速度使得滴定既不能太快,也不能太慢,滴定太快会严重影响化学反应的速度,滴定过慢则会使得水温偏低,会产生较大的实验误差,因此在耗氧量的滴定过程中,严格遵循由慢到快再到慢的步骤,本实验对不同的滴定速度进行了结果对比,详见表。

表 针对滴定速度进行的测定结果对比

3.5 对水浴温度的控制

本实验在其他条件不变的情况下,对40毫升水样进行升温实验,控制时间在30分钟,通过研究不同水浴气温条件下的耗氧量,得出水浴温度对耗氧量的影响,当水浴温度为85℃时,耗氧量为3.47毫克每升,温度为89℃时,耗氧量为3.52毫克每升,当温度为95℃时,耗氧量为3.56毫克每升,当水浴温度为100℃时,耗氧量为3.59毫克每升,实验表明,耗氧量随着水浴温度的增加而不断增加,因此需要严格管理控制水浴温度,使其尽可能保持沸腾并尽可能控制在95℃以上。

3.6 对试剂酸度的控制

酸度可加快反应速度,所以酸性高锰酸钾滴定法测定耗氧量,酸度以0.45M H+为宜。酸度过大,高锰酸钾易自动分解,酸度过小,反应速度较多慢,反应不完全。 本实验在其他条件不变的情况下对试剂酸度进行了变量调整,加热时间控制在30分钟,水浴温度控制在100℃,研究酸度不同我们采用滴加的硫酸的体积进行控制,当滴加3ml硫酸时,耗氧量测定为3.52毫克每升,当滴加4ml硫酸时,耗氧量测定为3.55毫克每升,当滴加5ml硫酸时,耗氧量测定为3.57毫克每升,当滴加6ml硫酸时,耗氧量测定为3.59毫克每升,当滴加7ml硫酸时,耗氧量测定为3.61毫克每升,实验表明试剂酸度的增加会使得耗氧量的测定值增加,反之亦然。

4.结语。

综上所述,在饮用水水质耗氧量的测定中,影响其结果的因素包括加热时间、滴定温度和速度、试剂酸度和水浴温度等,在实际的实验过程中只有对这些因素严格掌握和管控,才能提高实验过程中的准确度,为水质管理提供较为准确的数据支持。由于本实验是在本人条件有限的情况下所得出的,对相关其他指标的研究不甚全面,在此接受同行专家的指正和批评,以期为该指标准确度的测定创造更加完善的资料和技术支持。

[1]黄飞先.饮用水水质检测中影响耗氧量测定的因素分析[J].绿色环保建材,2018(2):42-42.

[2]张董兰.关于影响水中耗氧量准确检测因素的讨论[J].食品安全导则,2016(18):131-131.

[3]王雁卿,郑建华.饮用水中耗氧量测定影响因素分析[J].实用医技杂志,2013(2):155-156.

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