仪器分析综合性实验设计与探索

张玮玮， 邱丽娜， 郭丽芳(北京科技大学 . 自然科学基础实验中心； . 化学与生物工程学院，北京 100083)

0 引 言

目前，我国对于高素质的应用型人才的需求量越来越高，而理工科高校是培养高素质人才的主要基地，其中实验教学在人才培养过程中占据着重要的地位[1-2]。实验教学对培养学生综合素质以及学生将理论应用于实践、不断创新的能力起着非常重要的作用。对于化学、化工专业的学生，仪器分析实验是一门独立的必修课程，目的是使学生掌握各种仪器运转的基本原理及其操作方法[3]。然而，由于仪器分析课程自身的特点，使得仪器分析的实验大多是根据实验教材在教师的既定指导下完成的，学生难以发挥其主观能动性，大大抑制了仪器分析实验教学质量的提高，也难以满足当今应用型人才培养的目标和要求[4-6]。本文根据仪器分析课程特点，结合创新人才培养方式，以及教师的科研课题，开发出具有一定科研性的仪器分析综合性实验。

1 仪器分析综合性实验设计的意义

理工科高校主要是为了培养应用技术型人才，在科技进步的今天，化学、化工、生物技术研究机构及公司等对分析测试人员需求量较大，因此仪器分析实验课程对培养分析测试人员很重要[5]。但是在传统仪器实验教学过程中，教师对有关仪器分析前沿性的知识教授很少，不利于培养学生创新能力和实际应用能力[7]。国内已经有一些高校为最大限度的开发学生的主观能动性而开设了综合性设计实验。因此，在学习并总结各校经验和创新的基础上，将最新科研成果引入仪器分析实验教学中，设计出适合学生并能激发学生积极性和创新性的仪器分析综合性实验[8-10]。在实验过程中，学生将自己置于科研工作者的角色去研究实验内容和方法，开发大型仪器的使用，这对于提高学生的专业技能、加强教学质量具有重要意义。

2 实验内容设计

2.1 废水中多环芳烃的分离富集[11-12]

(1) 实验目的。①了解高效液相色谱—二极管阵列检测器(HPLC-PDA)的基本结构，掌握HPLC-PDA各部件的原理、特点，学习色谱工作站的使用方法；②学习萃取—层析柱净化—色谱检测技术；③掌握液相色谱的操作方法和分析方法，能够通过HPLC分离测定来对目标化合物的分析鉴定。

(2) 实验步骤。先配置一系列PAHs标准溶液，以标准溶液的浓度为横坐标，相应组分峰面积为纵坐标，进行线性拟合，得到PAHs标准曲线。然后用二氯甲烷对废液进行萃取，并用无水硫酸钠脱水干燥。将萃取液采用旋转蒸发器及氮吹仪浓缩，采用佛罗里硅土柱净化后用针孔滤器(0.2 μm)过滤至样品瓶中，进行液相色谱分析。按要求比例配制流动相，用微孔滤膜过滤，然后超声震荡10 min除去流动相中溶解的气体。开启数据采集器，开启色谱数据处理软件。查看基线，待基线平直后方可开始测定。当所有样品测完后，换用纯乙腈冲洗30min，然后关闭色谱仪。

2.2 废水中离子含量的测定[13-14]

(1) 实验目的。①掌握离子交换色谱分析法中的基本原理；②了解电导检测器的基本原理,掌握离子交换色谱定性、外标定量方法；③基本了解离子色谱(IC 5000)组成结构，硬件操作及掌握化学工作站的开机，关机，参数设定，数据采集及分析的基本操作。

3 实验项目的实施

3.1 实验安排

考虑综合性实验的复杂和实验时间较长的情况，安排学生分组，每4人一组，由学生自行分配时间、分工协作来完成实验，在该过程中，要求各仪器室全天候开放，确保大型仪器设备有专业教师指导。综合性实验要充分发挥学生的主观能动性，让学生能够根据实验目的进行相关文献及资料的查阅，透彻理解实验原理，熟悉实验步骤和操作，以便能顺利完成整个实验测试过程。最后对实验数据进行整理、分析、处理后撰写实验报告。在实验实施过程中，教师不仅仅起到指导作用，还要注意激发学生的思考创新能力，引导学生更深入的学习科研方法。

3.2 考核评价体系

由于仪器分析综合性实验教学自身的特点，导致其不能按照传统的成绩考核体系对学生进行考核，而是要和整个实验过程联系起来，建立一个多元化的考核体系[15]。实验成绩应包括：文献查阅、原理掌握、预习报告、出勤、操作、数据分析、结论、团队合作情况、实验报告及PPT汇报。通过这种考核方式，使学生能够认真对待每一个实验环节。

4 效果与讨论

4.1 以学生为主体，提高设备使用能力

学校虽然在逐年增加对于大型先进设备的引入，但是仪器设备的利用率不高，而仪器分析综合性实验争取让每个学生实际动手操作，将仪器设备充分利用起来。实验内容的设计是以科研项目为基础的，其中融入了前沿科研成果、最新研究进展以及研究热点、仪器的发展状况等，能够极大地激发学生的好奇心和钻研精神，充分投入到实验中去，化被动学习为主动探索，为学生熟练操作现代化仪器打下坚实的基础。

4.2 培养学生科研能力

为了拓展学生的思维空间，鼓励学生通过实验提高创新能力和科研能力，在综合性实验的设计上选择贴近生活的实验题目，“废水中物质的检测”，因为水是人类生存最基本的需求之一，自20世纪70年代以来水危机问题就一直引起社会各界的高度关注，水资源短缺、水灾害加剧和水环境恶化，那么水中各物质的检测就是一个非常有意义的课题，根据题目学生查阅相关文献，了解目前水环境的污染状况，研究实验方案，积极完成实验内容，使学生能够将理论知识应用到实践当中，把实验当成科研课题去做，置身于科研的主体地位，培养学生的科研能力。

4.3 激发学生团队合作能力

科技飞速发展，涌现很多新兴学科，而学科之间又相互交叉渗透，这就需要各学科之间的人员相互配合，具备良好的合作精神和团队意识。在本实验中，小组的每名学生必须相互配合，共同协作，才能顺利完成整个实验，从而培养学生团队合作能力。

5 结 语

仪器分析实验教学改革是学科发展的迫切要求，充分激发学生的学习积极性，培养学生的创新能力，增强学生实际问题解决的能力。此次仪器分析实验教学改革，取得了显著的教学成果，广受学生好评。不仅提高了教学质量，增加了仪器利用率，还为应用型人才培养提供了新的实验平台。

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