采测分离过程中的质量控制和质量保证

摘要：质量控制和质量保证是地表水环境监测中控制误差，保证数据科学真实的重要手段。本文以氨氮、总氮和总磷为分析指标，对地表水监测采测分离全过程质量控制和保证措施进行了研究，对质量控制和保证措施进行了验证。结果表明，全程序空白和实验室空白都在可控范围内，说明该控制措施可保证监测数据的精密度和准确度。

关键词：质量控制；质量保证；采测分离

中图分类号：X703.1 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2018）05-0090-02

DOI：10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2018.05.053

Abstract： Quality control and assurance are the important means of controlling errors in surface water environment monitoring and ensuring the authenticity of data science. The quality control and assurance measures for the whole process of surface water monitoring and separation were studied. Ammonia nitrogen， total nitrogen and total phosphorus were taken as the analysis indicators to verify quality control and assurance measures. The results show that the control measures can guarantee the precision and accuracy of the monitoring data， and the entire program blank and lab blank are within the controllable range.

Keywords： Quality control； Quality assurance； Separation

采测分离，就是将国家考核断面水样采集和分析测试工作交由不同单位承担，其主要目的是为了改变现行监测中以属地监测为主导的监测模式，将地表水监测事权上收，使监测真正的与相关利益方面脱钩，使监测数据更加的客观真实[1]。采测分离由中国环境监测总站制定监测总方案，将采样交由第三方机构进行，第三方机构根据相应的采样技术规范进行采样，采集的样品进行编码并按照一定的原则进行加密后移交至各分析室进行样品分析，分析后的数据直接传至环境监测总站。采测分离全过程都有处理痕迹，通过密码质控、密码平行等他空手段实现了监测的有效监管。地表水监测全过程涉及采样、转运、实验室分析等多个过程[2]，参与监测的有第三方单位、监测站等多个单位和人员，如何保证正确采集样品并保证样品数据测定的科学性和真实性，减少众多环节可能会引入的污染和误差，对地表水环境监测至关重要[3]。质量控制和质量保证是保证监测数据准确可靠的关键手段[4、5]。本研究根据《根据国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书》（以下简称作业指导书）等规范，并以氨氮、总氮和总磷指标的测定为例，对采测分离过程中的质量控制和质量保证措施进行了探究，对控制措施的有效性进行了验证，为地表水环境监测采测分离工作的更好开展，提供了参考。

1 采测分离过程质量控制与质量保证措施

1.1 采样过程的质量控制与保证

1.1.1 合理的采样计划

采样前应根据监测要求（采样点位、监测内容、监测频率和时间等），制定切实可行采样方案，包括采样时间、采样人员、采样仪器、采样路线，交通及安全保障等。采样点的确定可借助GPS等来准确定位。

1.1.2 规范的采样和操作方法

采样垂线和采样点的位置、数量设置要严格遵守《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91-2002）、《国家地表水环境质量监测网采测分离实施方案》、作业指导手册等文件要求，当遇特殊情况不能按要求设定，应如实记录原因，不能只采集岸边样品。各监测项目的样品采集方法要符合相应的规范，采样人员充分掌握采样技术规范要求，严格按照正确的操作方式来进行样品采集操作。

1.1.3 正确的设备和容器

监测项目不同，对采样保存容器以及对保存固定剂种类、数量要求不尽相同，采样时应根据待测定项目，选择合适的保存容器，添加相对应的固定剂。装入样品前，容器需用样品进行冲洗2-3次。采样过程应做好信息记录，包括样品编号、采样人员、采样设备、样品固定剂等信息，必要时需进行拍照及视频录制。

1.1.4 质量保证措施

采样时应采集全程序空白样、平行样以及密码质控样和密码平行样。平行样个数要求不少于10%，不足10个时，须保证一个平行样，1个全过程序空白样。

1.2 样品运转过程的质量控制与保证

运输前应对样品进行仔细检查，确认样品包装完好，无破裂无泄漏。运输过程要尽量保证样品平稳，不要有较大颠簸，保证样品在运输过程中无丢失和损害，不受污染。样品交接时，应做好交接记录，接收人员应对样品状况及样品清单进行仔细审核，确认无误后进行交接。

1.3 实验室分析过程的质量控制与保证

1.3.1 分析前准备

實验分析前应按照待分析指标和相关分析方法要求，做好仪器和试剂准备工作，对样品进行仔细的检查，对不符合要求的样品进行说明记录，并拍照留证。

1.3.2 实验分析人员及分析方法

实验分析人员均应该持证上岗，熟悉实验操作流程，能保证规范地进行实验操作。针对不同的分析指标，应严格按照相应的测定方法进行测定，对实验仪器进行校准，确定方法检出限。在实验中要按要求设定实验室空白、平行样以及加标回收等，保证实验分析数据的准确度和精密度在可控范围内。

1.3.3 试剂的使用

实验分析中，试剂的使用对监测分析结果具有很大影响，实验中应保证试剂的纯度，使用时切勿引入污染，在标准物质的添加上，应使用有证标准物质。

2 实验方法及结果

2.1 实验方法

2.1.1 样品采集

样品由第三方从南平市某一河流监测断面采集，平行采集两组样品及一组全程序实验空白样品。样品采集、样品运转以及样品保存均严格按照作业指导书相关要求进行。

2.2.2 样品分析

本次对地表水环境监测中常见水质指标氨氮、总氮和总磷进行测定，根据作业指导书要求，氨氮测定采用纳氏试剂分光光度法、总氮测定采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法、总磷测定采用钼酸铵分光光度法。实验首先对全程序空白样品进行各个指标的测定，对两组平行样品进行采测分离全过程精密度和准确度研究。其中精密度以平行样品间的相对偏差来判断，准确度以加标回收率来进行判断，二者的可控范围以作业指导书要求为准。

2.2 实验结果

对实验结果的分析均根据作业指导书相关要求进行判定。

2.2.1 空白测定情况

全程序空白以及各分析指标的实验室空白测定结果及达标标准如表1所示，全程序空白结果中氨氮和总氮均低于实验室空白标准，总磷稍高于检出限；实验室空白测定结果中，三个指标空白检测值均满足作业指导书的要求。空白测定结果表明样品在样品采集、样品转运和实验室分析中受到的污染较小，在可控范围内。

2.2.2 精密度情况

实验室精密度通过各样品平行6次测定的相对偏差结果判断，相对偏差计算公式为：

S=|（A-μ）/（A+μ）|×100%

S：相对偏差；

A：单次测定值；

μ：测定平均值。

采样精密度通过采集2个平行样品测定的相对偏差来判断，计算方法同公式（1）。实验室精密度以及采样精密度结果如表2-a、2-b所示。由表2-a可看出，氨氮、总氮和总磷6个样品的相对偏差值均满足作业指导书标准，表明实验室精密度达到要求，实验室分析精密度在可控范围内。由表2-b可看出，2个样品在三个指标的相对偏差上均落在实验室分析要求的偏差范围内，表明采样及运转过程，精密度满足要求。

2.2.3 准确度情况

实验对3个指标均进行了加标回收率实验，各指标对3个平行样进行标准物质添加。其中氨氮添加量为0.5mg/L，总氮添加量为3mg/L，总磷添加量为0.3mg/L。各分析指标加标回收率实验结果如表3所示，各指标加标回收率均在作业指导书要求的范围内，实验室分析达到对准确度的要求。

3 结束语

通过对采测分离全过程操作要点进行分析，探究了采测分离过程质量控制和保证的措施关键环节。其中规范正确的采样、保存及实验室分析操作是质量控制和保证的基础，仪器和人员保证是质量控制和保证的关键。通过对氨氮、总氮和总磷三个指标的分析，验证了采测分离全过程质量控制和保证措施的可行性，也说明了本实验室的分析方法和技术可以达到采测分离的控制要求，测定结果满足规定要求的精密度和准确度。

参考文献

[1]佚名.环保部：10月起全面启动国家地表水采测分离工作[J].产权导刊，2017，（11）：14.

[2]窦乾.环境检测中地表水监测现状及进展[J].科技传播，2013，（22）：25.

[3]孙德生，汤慧兰.环境监测的质量控制和质量保证[J].中国环保产业，2004，（4）：22-23.

[4]冯丽君，张凡，王军.环境监测实验室质量保证与质量控制[J].环境科學与管理，2006，31（1）：149-151.

[5]石琨.浅谈水质监测过程中的质量控制及质量保证措施[J].科技风，2014，（10）：232-232.

收稿日期：2018-03-30

作者简介：张俊轩（1982-），男，本科，环境监测工程师，研究方向为环境监测。