葡萄籽油的提取方案优化研究

张立新，李艳萍，王 艳

（银川大学石油化工学院，宁夏银川 750105）

葡萄产业是宁夏农业发展的优势特色产业和宁夏回族自治区六大支柱产业之一，在酿酒过程中产生的葡萄籽和葡萄皮渣约占原料的20%。葡萄籽油丰富，含油量为14%～19%，其中不饱和脂肪酸含量达92%，主要成分亚油酸含量高达80%以上，并含有20多种矿物质、微量元素和多种维生素，特别是维生素E含量较高，葡萄籽油不仅具有清除沉积血胆固醇、抑制血栓形成、扩张血管的作用，同时葡萄籽中的葡萄籽油具有抗氧化，抗衰老，抗疲劳等作用，它不仅防治疾病，还可产生维持上皮与神经细胞正常结构功能及保护视力、促进儿童生长发育等各种生理作用，并广泛用于保健，美容和化妆品行业中。

本研究以酿酒后葡萄籽为原料，通过比较传统提取方法的提取率，选出最高的提取方法，并优化其工艺为研究目标。旨在制定科学、经济、合理开发应用葡萄籽油的生产工艺提供技术参考，不仅使酿酒后的废渣得到了充分利用，而且延长产业链，力求得到高附加的产品，为更好的提高葡萄农副产品价值奠定前期实验理论基础[1-10]。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

1.1.1 实验仪器与设备 食物粉碎机（FW400A上海亚荣生化仪器厂），索式提取器（M214227中博化玻璃试剂公司），恒温水浴锅（单列两孔上海树立仪器仪表有限公司），超声波清洗器（KQ3200DB上海一恒科技有限公司），电子天平（FA1101N Max 110 9上海精密科学仪器有限公司）。

1.1.2 实验试剂 乙酸乙酯（分析纯），石油醚（分析纯），正己烷（分析纯）。

1.2 实验方法

1.2.1 索式提取法 将葡萄籽粉干燥至恒重，称重15.0 g用滤纸筒包住放入虹吸管中，称取10 mL的提取剂加入到圆底烧瓶（恒重）中，连接好脂肪抽出器进行索式提取，索式提取一定时间后，改换成蒸馏装置回收溶剂，一定的时间后得到葡萄籽油粗品。冷却，称重。按公式（1）计算葡萄籽粗油提取率。

1.2.2 超声波辅助法 将葡萄籽粉干燥至恒重，称重15.0 g于圆底烧瓶中，加入10 mL的提取剂，密封在一定的温度、一定功率下超声波提取一定时间后进行蒸馏，利用蒸馏回收溶剂，蒸馏之后得到葡萄籽油粗品。冷却，称重。按公式（1）计算葡萄籽粗油提取率。

葡萄籽油提取率的计算公式：

1.3 结果与分析

1.3.1 索式提取法提取葡萄籽油提取剂的选择 将石油醚、正己烷、乙酸乙酯、石油醚/正己烷、正己烷/乙酸乙酯、乙酸乙酯/石油醚溶剂按料液比1∶15（g/mL）分别加入葡萄籽粉中，水浴回流萃取2.5 h。结果发现，石油醚对葡萄籽油的提取率最高为29.69%（见表 1）。

表1 索式提取法中复合提取剂与单试剂对葡萄籽油提取率的影响

1.3.2 超声波辅助法提取葡萄籽油提取剂的选择 将石油醚、正己烷、乙酸乙酯、石油醚/正己烷、正己烷/乙酸乙酯、乙酸乙酯/石油醚为葡萄籽油的提取剂按料液比 1∶15（g/mL）分别加入葡萄籽粉，在功率为 100 W，超声2.5 h，结果发现当提取剂为石油醚时葡萄籽油的提取率最高，为31.51%（见表2）。

表2 超声波辅助法中复合提取剂与单试剂对葡萄籽油提取率的影响

1.3.3 索式提取法与超声波辅助法的比较 在相同的条件对索式提取法和超声波辅助法进行对比，结果表明超声波辅助法对葡萄籽油的提取率高（见表 3，图 1）。

表3 索式提取法和超声波辅助法对葡萄籽提取率的影响

1.3.4 超声波辅助法的正交实验 按超声时间、超声温度及料液比三因素三水平进行正交实验，其结果（见表 4）。

由表4数据可知，料液比及超声波时间是影响葡萄籽油提取的主要因素。优化后最佳的工艺条件是：以石油醚作为超声波辅助法的提取剂，T=50℃，W=100 W，t=30 min，料液比为 1∶10（g/mL）下得到的葡萄籽油的提取率最高，提取率为43.67%，静置后得到黄绿色透明并且有着葡萄清香的葡萄籽精油。

图1 索式提取法和超声波辅助法对葡萄籽提取率的影响

表4 超声波辅助法的正交实验

2 结论

在单因素实验基础上分别采用索式提取法、超声波辅助法对葡萄籽油进行提取实验，通过提取率的比较选择出最佳提取剂与提取方法；通过正交实验优化其提取工艺。结果如下：（1）索式提取法中按料液比1：15，t提取=2.5 h，温度为提取溶剂各自沸点温度得出：石油醚对葡萄籽的提取率最高，提取率为29.69%；（2）超声波辅助法中按料液比 1：15，t提取=2.5 h，W=100 W时，石油醚对葡萄籽的提取率最高，提取率为31.51%；（3）同等条件下通过比较提取时间分别为2.5 h和40 min时索式提取法和超声波辅助法对葡萄籽油的提取率，得出以石油醚为提取剂，超声波辅助法提取葡萄籽油的提取率较高，提取率为38.69%；（4）通过正交实验，采用超声波辅助法对葡萄籽油的提取工艺进行优化，得出最佳工艺条件是采用石油醚作为提取剂，料液比1：10（g/mL），t提取=30 min，T=50 ℃，W=100 W，提取率较好，为43.67%。