紫穗槐果实中Amorfrutin的提取工艺优化

高立国，宋小利

(榆林学院 化学与化工学院，陕西 榆林 719000)

Amorfrutin先后被发现于甘草及紫穗槐果实的提取物中，是一种抗癌活性的苯基类化合物，且具有一定的抗糖尿病效应[1-3]。本研究用乙醇提取紫穗槐果实中Amorfrutin，并对提取工艺进行优化研究。确定料液比、提取温度、提取时间对提取率的影响，最后通过响应面法优化出最佳的提取方法，使这些浪费掉的紫穗槐果实得以变废为宝[4]。

1 实验部分

1.1 试剂

紫穗槐果实(取自陕西省榆林市榆阳区沙漠)。Amorfrutin 对照品(自制，HPLC归一化法纯度均> 98%)；乙腈为色谱纯；水为超纯水；其余试剂为分析纯。

1.2 样品表征

日本岛津高效液相色谱仪(包括 Lc-10ATvp 泵、SPD-10Avp 紫外检测器和SPD-M10Avp)；7725 型手动进样阀; 美国Rneodyne 公司-ANASTAR 色谱工作站; Kromail ODS色谱柱(150 mm ×4.6 mm，0.5μm)；流动相为乙腈；流速为1.0 mL/min；柱温为室温(26℃)；检测波长为269 nm；进样量20μL；采用外标法测定Amorfrutin含量。其中，提取率计算公式为：

(1)

其中：mA和mF为Amorfrutin和紫穗槐果实的质量。

2 试验内容及方法

2.1 工艺流程

紫穗槐果实的筛选→用清水清洗干净→50℃恒温干燥箱→粉碎成0.2455 mm(或60目筛)→放置室温自然干燥至恒重→超声萃取→有机溶剂再次萃取→测定Amorfrutin的含量

2.2 单因素实验

在电子天平上精确称取1 g的紫穗槐果实粉末6份，分别置于带标号的具塞锥形瓶中，在对应的锥形瓶中依次加入体积分数分别是30%，40%，50%，60%，70%，80%的乙醇溶液，调节pH值为4.5，摇匀。然后将其放入50℃水浴超声波清洗器中提取2h。趁热将滤液用布什漏斗抽滤，将滤液用旋转蒸发仪蒸发至干(水浴温度为65℃)，然后用30%的乙醇溶液对蒸发至干的滤渣进行溶解，将溶转入容量瓶中，最后用30%的乙醇溶液定容至刻度，摇匀。按……