基于双气氛热重法的粉煤灰碳含量测定

段雪蕾，卓锦德，董 阳，冯 波,李 俏

(北京低碳清洁能源研究所，北京 102211)

0 引 言

粉煤灰(俗称飞灰)是从煤燃烧后的烟气中收集的细灰，是燃煤电厂排出的主要固体废弃物[1-2]。中国是以煤炭为主要能源的国家，76%的电力由煤炭产生，燃煤产生的粉煤灰总堆存量已超过10亿t，且仍以0.5亿t/a的速度增长，据预测，2020年中国粉煤灰排放量将达到6亿t[1，3]。粉煤灰作为水泥、混凝土掺混料[4-5]以及道路[6-7]等填充材料主要应用于建筑和建材工业;作为土壤改良或化肥辅料应用于农业;或用于制作分子筛、提铝及污水处理等[[8-9]方面。在我国，用于生产建筑材料的粉煤灰量最大，约占利用总量的90%以上[9]，其中在水泥生产中应用最为广泛。

粉煤灰烧失量(loss on ignition,LOI)用于未燃尽碳含量的测定。高含碳量的粉煤灰会影响其在水泥中的使用[10]，使混凝土的需水量增加，密实度降低，还明显影响引气剂、减水剂等外加剂的掺量以及混凝土的颜色和均匀性;碳又会在泌水过程中逐渐与浆体分离，上升到混凝土的面层，影响混凝土的质量[11]。GB/T 1596—2005中规定以烧失量法测定的残留碳含量为依据，拌制混凝土和砂浆用Ⅰ级灰的烧失量<5%，Ⅱ级灰<8%，Ⅲ级灰<15%;水泥活性混合材料用粉煤灰必须<8%[12]。目前粉煤灰烧失量的测定方法，借鉴水泥的烧失量方法[13]，用马弗炉加热燃烧粉煤灰。因脱硫脱硝等工艺流程，烧失量不仅有未燃尽碳的燃烧失重量，还可能包含无机化合物的分解及水的脱附等失重量，导致烧失量和材料真正的使用性能并不一致。使用热重分析联用质谱(TG-MS)，可以分析不同温度下的失重及释放出来气体的信息，判断失重物质来源。本文采用TG-MS考察单一氧化性气氛下，参考Mohebbi的两次升温法[14]，研究在同一个试验中分别使用惰性及氧化性气氛下粉煤灰的烧失过程，从而更准确地定量未燃尽碳含量。

1 试验方法

1.1 原 料

粉煤灰A～D取自不同电厂的煤粉炉，B1、B2为不同批次煤粉炉粉煤灰，E1、E2为不同批次流化床粉煤灰。

1.2 烧失量测试

根据国家标准GB/T 176—2008烧失量的测定方法(基准法)[14]，称取1 g试样，精确至0.000 1 g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖倾斜置坩埚上，放在马弗炉内逐渐升高温度，在(950±25)℃下灼烧15～20 min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量，该失重量为烧失量。……