煤的工业分析仪器法的影响因素及对策研究

陈春剑

（江西有色地质勘查局 江西南昌 330000）

前言

工业分析仪器法是使用较特殊仪器的分析方法，以物质的物理或化学性质为基础，常见的包括电化学分析法、光学分析法、质谱分析法、色谱分析法、放射化学分析法等。针对煤进行的分析工作由来已久，各地煤炭质量存在差别，部分特殊工作需要性质特殊的煤炭作为燃料，也有部分煤炭污染较大，应通过分析确定其级别，上述工作都需要来自工业分析仪器法的支持，分析该方法下的影响因素以及对策十分必要。

1 煤的工业分析仪器法的影响因素

1.1 水分分析的影响因素

水分分析的指标通常有两个：①全水分；②空气干燥基水分，前者指煤内部水分和外部水分的和，后者指煤炭在空气干燥状态下所含有的水分。在水分分析过程中，影响测定的因素包括所选样本、分析温度、坩埚材质等三个方面。以分析温度为例，一把要求达到850℃，并将样本置于马弗炉中恒重后进行处理，如果温度达到900℃，可能导致水分较快散失，测定时会出现误差，反之则可能导致总体重量误差，也因影响百分率含量测定。

1.2 灰分分析的影响因素

灰分是指煤在燃烧后留下的残渣，它不是煤中矿物质总和，而是这些矿物质在化学分解后留下的残余，测定指标包括空气干燥基灰分和常规灰分两种。影响灰分测定的因素包括实验条件（主要是温度条件）、仪器的密闭性以及水分等。以仪器的密闭性为例，在测定灰分时，整个过程的温度一般恒定在915℃左右，该温度下，空气中的各类灰尘等会受到影响，如果设备密闭性不佳，水蒸气溢出，会以粉尘为核心形成小水珠，持续不断的掉入容器中，测定的灰分含量也因此大于实际含量。我国煤炭煤化程度分级如图1所示。

图1 煤炭煤化程度分级

1.3 挥发分和固定碳分析的影响因素

挥发分是指煤中有机物和部分矿物质加热分解后的产物，也就是在高温和隔绝空气的条件下加热时，所排出的气体和液体状态的产物。它不全是煤中固有成分，还有部分热解产物，一般测定指标包括干燥无灰基挥发分、空气干燥基挥发分等，影响测定的因素包括实验条件、氧流量等。以氧流量为例，在测定挥发分时，如果氧气流量过大，可能导致可燃物猛烈燃烧，存在部分未能燃烧的残留物，如果氧气流量过小，可能导致部分可燃物不参与反应，所获结果同样是不准确的。

固定碳含量是指除去水分、灰分和挥发分的残留物，它是确定煤炭用途的重要指标。以100%为基础，去除水分、灰分和挥发分后的差值，所获结果为固定碳含量。根据水分、挥发分等测定值，可以计算出干基、干燥无灰基等不同基准的固定碳含量，影响固定碳分析的因素包括误差以及上述三类指标的测定情况。

2 相关因素的应对策略

2.1 控制实验条件

实验条件的控制是保证煤工业分析仪器法所获结果准确性的基础，水分、灰分、挥发分的测定都有一定的条件限制，如挥发分测定中的氧流量控制，一般要求达到4～5L/min左右的水平，如果实验条件不理想，氧流量大于5L/min，或者小于4L/min，不能进行测定实验，应提供必要的供氧设备，控制参与反应的氧气总量，获取科学结果。又比如灰分测定，要求在恒温环境下进行，标准大气压下的温度值为915℃，反应时间应控制在120s左右，要求在实验过程中给予全程监测，确保实验条件满足要求[1]。

2.2 选取合适的实验仪器

对煤进行工业分析，所使用的主要设备是坩埚，要求坩埚具备耐高温特征，能够满足920℃的灼烧，同时坩埚不能存在过多气孔，以免水分残留，导致测定误差。坩埚的密闭性必须良好，避免影响挥发分的测定。用于同一次试验的坩埚以及其他设备，要求材料相同、厚薄均匀，且必须为同一型号。因热效应的影响，任意参数变化都将影响测定结果的准确。此外，由于部分实验的结果往往带有一定误差，一般在测定过程中选取固定样本进行至少三次实验，计算平均值作为标准，应对实验仪器方面可能存在的问题。

2.3 选取合适的实验样本

在同一批次煤炭中，也可能存在成分含量方面的差别，尤其是全水分含量，开采作业过程中，综采设备防止粉尘飞扬会进行洒水作业，煤炭埋藏位置的不同也会影响水分含量，在《煤的工业分析方法仪器法》（GB/T30732-2014）标准中，如果分析煤样的粒度在0.2mm以下，需达到空气干燥状态，这对取样和存放工作提出了较高要求[2]。在测定工作具体进行前，应选取具有代表性的煤样，并充分摇匀，煤样的均匀性对水分、挥发分、灰分影响较大，如果采用机器采样，和人工采样流程相同，也需要确保存放地点湿度较低，并在放样测定前摇匀。

2.4 控制误差

误差的控制被看做是煤工业分析仪器法的最后一个影响因素，要求在进行测样前，选取精密的测量仪器，确保仪器原理各种电磁设备，如果应用了数字化仪器，应确保仪器能够精确到0.01的水平。在测定的过程中，要求严格遵照固定程序进行样本存放、加工、成品测量，所有测定工作至少进行三次以上，并第三次测定的结果进行汇总，如果结果之间的差值少于0.1%，可取平均值作为最终结果，如果误差较大，应进行第四、第五次实验，直到最终结果之间的误差值得到控制。此外，现代虚拟现实技术的发展为测定工作提供了一定支持，可以在虚拟现实技术的支持下，直接代入煤炭的各项参数值，之后添加反应温度、氧气流量等条件进行模拟，由于虚拟实验处于理想条件下，所获结果往往更为精准。

3 总结

通过分析煤工业分析仪器法的影响因素及对策，获取了相关理论结果。工业分析仪器法下对煤的分析主要针对四个方面，即水分、灰分、挥发分和固定碳含量，测定工作可能受到选样、仪器规格、实验条件等多个方面的影响。后续工作中，为求应对上述影响，要求控制实验条件，选取合适的实验仪器和样本，并做好误差的控制工作。确保分析过程有序进行，所获结果科学可信。