液相色谱法测定大米中苄嘧磺隆不确定度的评定

◎ 李 璟，申 瑶

（江苏省无锡市产品质量监督检验院，江苏 无锡 214101）

苄嘧磺隆是一种选择性内吸传导型除草剂，对小麦、水稻等作物安全性好。在麦田使用，能有效防除猪殃殃、繁缕、碎米荠、播娘蒿、荠菜、大巢菜、藜和稻槎菜等阔叶杂草。对眼睛、皮肤和黏膜有刺激作用，没有专门的解毒药，需用水冲洗皮肤和黏膜，如摄入需催吐。

本文参照行业标准SN/T 2212-2008《进出口粮谷中苄嘧磺隆残留量检测方法 液相色谱法》[1]测定大米中苄嘧磺隆，并参照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》[2]对其测定进行了不确定度评定。对于检测结果达到标准要求，给出定量的分析，检测的最终结果有效、可靠，作为化验室苄嘧磺隆检测结果准确性评价的一个重要指标。本实验对进一步完善大米中苄嘧磺隆的质量控制体系和实验室管理具重要意义。

1 试验部分

1.1 仪器及试剂

美国Agilent 1200液相色谱仪，配置DAD检测器。苄嘧磺隆标准品：由农业部环境保护科研检测所提供，具有溯源性，其浓度为100 μg/mL，不确定度为 ±0.11 μg/mL。

乙腈（色谱纯）；甲醇（分析纯）；二氯甲烷（分析纯）；正己烷（分析纯）；4%氯化钠水溶液（分析纯）；氟罗里硅土固相萃取柱（6 mL）；C18固相萃取柱（3 mL）。

苄嘧磺隆标准工作液：取适量苄嘧磺隆标准溶液，用乙腈配制成1 μg/mL。

1.2 测量条件

流动相：乙腈+水（40+60）；柱温：30 ℃；流速：1.0 mL/min；进样量：10 μL；检测器：DAD检测器；色谱柱：Agilent XDB-C18，4.6 mm×150 mm，5 μm；检测波长：238 nm。

1.3 样品处理

在规定的环境条件下，取10 g（精确到0.01 g）大米置于锥形瓶中，加入二氯甲烷溶液振荡提取，旋转蒸发至干，用4%氯化钠水溶液溶解提取物，再用正己烷溶液萃取，旋转蒸发至干，用水溶解，过C18固相萃取和氟罗里硅土固相萃取柱净化，用甲醇洗脱，氮吹，加1.0 mL流动相溶解提取物过0.45μm膜，上液相色谱测定。……