液体缓冲剂-交流电弧直读发射光谱法测定化探样品中铅锡银

马晓慧

（新疆维吾尔自治区有色地勘局测试中心 乌鲁木齐 830026）

铅、锡、银是地球化学勘查中非常重要的元素，在多目标地球化学调查和1∶5万地球化学普查项目中都包含这些微量元素。在化探的配套分析中铅、锡、银常用电弧发射光谱法进行分析。CCD-1型电弧直读发射光谱仪采用CCD接受光信号，可接收82nm波长单位的光谱信息，灵敏度较高，消除了相板乳剂特性曲线的影响，分析结果精密度和准确度都有很大提高。采用固体进样的方式，具有分析效率高、分析成本低、绿色环保的优点。采用热蒸发与ICP-OES联用［1］以及激光剥蚀与ICP-OES联用［2］，都为近期报道的实现直接固体进样的分析技术，而电弧直读发射光谱法为典型的固体进样分析方法。通过固体缓冲剂发射光谱法测定铅、锡、银可以提高测试的准确度，但操作比较繁琐、效率较低且银容易沾污，而采用液体缓冲剂发射光谱法，将样品直接装入电极，滴加缓冲液，烘干，射谱即可。此法具有简便、快速等优点。本文在参考文献［3］的基础上，通过大量的实验选择了氯化钾、硝酸钾、硅酸钠的混合溶液为液体缓冲液。在弧烧时，此液体缓冲液能有效地抑制基体元素的干扰，提高了线背比，液体缓冲剂加入了硅酸钠后，使弧焰更加稳定，极大地改善了测定方法的精密度和灵敏度，因此也降低了被测元素的检出限。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

⑴101A-1E电热鼓风干燥箱；

⑵XZJ-54振动搅拌仪；

⑶电子天平；

⑷光谱纯石墨电极。上电极：Φ4mm，长10mm,下电极：细颈杯状，Φ4mm孔深5mm，壁厚1.0mm细颈Φ2.6mm，颈长4mm，距离杯口4mm处打孔。……