氟硅酸回收法无水氟化氢磷含量测定方法研究

钟宏波 ，程化鹏 ，王 琪 ，张 瑞

（1.贵州省产品质量监督检验院，贵州贵阳550016；2.中海油天津化工研究设计院有限公司；3.贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司）

目前，工业无水氟化氢的主要生产原料为萤石，中国作为萤石主要生产国，采储比接近低限，现已经被国家列为重要战略资源严格控制勘采。而作为氟的另一主要来源，回收利用磷矿伴生氟资源生产无水氟化氢产品的氟硅酸回收法技术近几年取得重大突破，并形成规模生产。氟硅酸回收法无水氟化氢在制取氟卤烷烃、氟化物、试剂氢氟酸和其他含氟产品等方面已得到广泛应用。贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司稍早前建成了该生产线，但由于工艺原因生产中会引入一些磷、砷等杂质。之前仅有针对萤石为原料的国家标准 《工业无水氟化氢》（GB 7746—2011）［1］，该标准没有对杂质限量要求，不适用氟硅酸回收法制取的无水氟化氢。所以如果直接采用该标准而不加以控制杂质指标要求的话，会降低回收法无水氟化氢产品的质量要求，不利于产品的推广运用。因此有必要对氟硅酸制无水氟化氢产品制订相应杂质指标要求及相应检测方法。本研究即对其中的杂质指标磷含量的测定建立方法。

1 实验部分

1.1 原料、试剂及仪器

原料与试剂：硼酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；五氧化二磷，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司；邻苯二甲酸氢钾，分析纯，阿拉丁试剂有限公司；硫酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；……