高效液相色谱法测定石岐乳鸽中氟喹诺酮类药物残留

马世柱 陈楠 黎小鹏 周嘉诚 梁锦填 高文彬 林俊杰

摘要 研究了石岐乳鸽中环丙沙星、达氟沙星、沙拉沙星和恩诺沙星4种氟喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱测定方法。采用磷酸缓冲液提取，水饱和正己烷除脂，C18固相萃取小柱净化分离，LC-FLD检测器检测。结果表明，氟喹诺酮类药在15 min内获得良好的分离，线性相关系数r2为0.999 5～0.999 6，检测限可达0.02 mg/kg，回收率范围为74.2%～93.2%。该方法净化效果良好，操作简便。

关键词 高效液相色谱法；石岐乳鸽；氟喹诺酮类药物

中图分类号 O657.7+2 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2018）11-0241-02

Abstract A HPLC method for the determination of 4 kinds of fluoroquinolones in Shiqi pigeons such as ciprofloxacin，danofloxacin，sarafloxacin and enrofloxacin was studied，extracting by phosphoric acid buffer solution，degreasing by water saturated hexane，purifing and separating by C18 solid phase extraction column，detecting by LC-FLD detector. The results showed that the fluoroquinolones were separated well in 15 min，the linear corr-elation coefficient r2 was 0.999 5-0.999 6，the detection limit was 0.02 mg/kg，and the recovery rate was 74.2%-93.2%.This method have good purifi-cation effect and simple operation.

Key words HPLC；Shiqi pigeon；fluoroquinolones

石岐乳鸽是中山市著名特色小吃，为20世纪30年代后期中山市先后从日本、澳大利亚引进的钦麻鸽和澳洲地鸽与本地优良鸽种杂交而获得的优良品种。石岐乳鸽在孵化后饲养22～25 d，体重达600～700 g即可食用。因其羽翼未丰，故名乳鸽[1]。石岐乳鸽因具有体形大、胸肉厚、肌肉饱满、肉质嫩滑爽口的特点而饮誉广东省以及港澳市场。

氟喹诺酮类药物（Fluoroquinolones，FQNS）是新一代广谱全合成抗菌素，高效低毒，价格低廉，少量使用还具有一定的促生长作用[2]，近年来逐渐在预防和治疗畜禽及鱼类疾病中广泛应用。但是该类药物在动物体内代谢缓慢，过量或不当使用易导致细菌耐药性问题，并对中枢神经系统造成不良反应[3]。本方法采用水饱和正己烷进行除脂，回收效果良好，能高效准确检测石岐乳鸽中所含氟喹诺酮类药物的残留[4-5]。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Agilent 1260高效液相色谱仪，配Agilent 1260 FLD检测器；百分之一电子天平（CP2102，Ohaus）；高速分散均质机（T-18 digital，IKA）；……