UPLC-Triple TOF MS∕MS技术分析打箭菊总黄酮部位的化学成分

泽仁达瓦林朝展

（1.西藏藏医学院，西藏拉萨850000；2.广州中医药大学临床药理研究所，广东 广州 510405）

藏药“阿夏塞尔郡”又名打箭菊，为菊科匹菊属植物川西小黄菊 Pyrethrumta tsienense（Bur.Et France.）Ling的干燥花序，主产于中国青海、四川、云南和西藏等地，是藏族常用药，具有活血散瘀、祛风除湿、消炎止痛的功效，临床上常用于治疗头痛、头伤、跌扑损伤、湿热、疮疡、伤口流黄水、黄水疮、肝炎等［1-2］。打箭菊具有抗缺氧［3］、保肝［4］、抗炎镇痛［5］等药理活性，目前报道较多的成分主要是黄酮类化合物，建立打箭菊总黄酮部位化学成分的分析方法对于其质量检测和控制具有重要的意义。

1 仪器与试剂

AB Sciex Triple TOF5600+（美国Sciex公司），Peak View数据处理系统。乙腈为色谱纯（德国Merck公司），甲酸为色谱纯（北京Dikma公司），实验用水为超纯水。打箭菊于2014年6月采自西藏林芝地区，并经西藏藏医学院康萨·索朗其美教授鉴定为菊科匹菊属川西小黄菊Pyrethrumta tsienense（Bur.Et France.）Ling，凭证标本（PT-201406）现保存于广州中医药大学临床药理研究所。

2 方法与结果

2.1 样品提取

取打箭菊药材粗粉2.0 kg，依次加入20倍量和15倍量80%乙醇，加热回流提取两次，合并提取液，减压回收至无醇味，湿法上样于4.0kg大孔树脂柱（内径15cm，装柱高35cm，柱体积约3L），水洗6个柱体积后用30%乙醇洗脱，洗脱至流出液澄清，收集30%乙醇洗脱液，回收溶剂，冷冻干燥备用，用紫外分光光度法［6］测定总黄酮纯度为65.94%.

取30%乙醇洗脱部位适量，加甲醇溶解，配置成10μg∕mL的供试品溶液，待测。

2.2 色谱及质谱条件

色谱条件：phenomenex Luna 5μm C18（2）100A 150mm×2.0mm色谱柱；流动相：A为0.1%甲酸水溶液，B为乙腈，梯度洗脱程序：0-5 min，80%A 20%B；5-10 min，70%A 30%B；10-15 min，60%A 40%B；15-20 min，40%A 60%B；20-25 min，20%A 80%B；25-30 min，0%A 100%B 保持 5 min。流速 0.5 ml∕min；进样量：5 μl，柱温：25 ℃。……