GC-MS/MS测定天花粉中农药残留的一测多评研究

吴晓燕，余敏灵(乐山市食品药品检验检测中心，四川614000)

中药材种植及中药饮片加工储存过程中农药的不当使用均会影响中药材中药饮片质量，严重危害人体健康[1-3]。近年来，对农药残留量研究报道的文献大多以气相色谱、液相色谱或以其与质谱的联用为主[4-6]。《中华人民共和国药典》2015年版四部收载了多种农药残留的气相色谱检查方法[7]。天花粉收载于《中华人民共和国药典》2015年版一部，具有清热泻火、生津止渴、消肿排脓的功效[8]，目前关于该药的文献报道多以药理研究为主，还未见应用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定其多种农药残留的文献报道。本中心根据色谱保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析，以乐果二级离子扫描色谱峰(125/79)面积为参照，计算其与敌敌畏二级离子扫描色谱峰(185/93)面积和毒死蜱二级离子扫描色谱峰(313.9/257.9)面积的校正因子，建立了采用GC-MS/MS测定天花粉中乐果等3种农药残留的一测多评方法[9-11]，并获得满意结果。现将实验结果报道如下，以期为GC-MS/MS测定农药残留量提供思路。

1 材料与方法

1.1 仪器与试药

1.1.1 仪器GCMS-TQ8030气质联用仪(岛津中国科技有限公司)，Rxi-5SilMS毛细管柱(30.00 m×0.25 mm×0.25 μm)，工作站为LabSolutions/GCMSSolutions(岛津中国科技有限公司，版本4.20)，Cleanert TPH净化柱(天津博纳艾洁尔公司)。

1.1.2 试药乐果、敌敌畏、毒死蜱标准品溶液(规格:100 μg/mL，批号:乐果为GSB05-2286-2016，敌敌畏为GSB05-2298-2016，毒死蜱为GSB05-1849-2016)由农业部环境监测保护研究所提供，乙腈、丙酮均为色谱纯，氯化钠、无水硫酸钠均为优级纯，天花粉样品由四川龙马药业有限公司提供，按《中国药典》2015年版一部鉴定为天花粉，批号分别为20160216、20160420、20170611。……