高山红景天在药品检验中含量测定方法研究

彭振宇，隋思博

（吉林省药品检验所，吉林 长春 130000）

参照中国药典2015年版一部红景天项下和大株红景天注射液项下含量测定方法，采用高效液相色谱法测定红景天苷和酪醇的含量。

1 方法考察与结果

1.1 仪器与试药

Agilent 1200液相色谱仪，LC-2010CHt高效液相色谱仪，对照品购于中检定院，供含量测定用，高山红景天批号：110818-201507（含量99.4%），酪醇111676-200401；乙腈为色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。

1.2 测定波长的选择

取红景天苷、酪醇对照品适量，精密称定，分别加甲醇溶解，在紫外区200～400 nm扫描，结果，红景天苷、酪醇在275 nm附近有最大吸收，与大株红景天注射液方法所采用的检测波长（278 nm）基本一致。故选定278 nm作为本品的测定波长，见图1、图2。

1.3 流动相的选择

参照2015年版药典的方法，采用乙腈－水系统为本法流动相，通过试验，将二者比例调至7：93，在此条件下，供试品图谱基线平稳，供试品色谱图中红景天苷和酪醇能得到很好的分离，主峰前后无杂峰。

2 方法学验证

2.1 线性关系

取红景天苷、酪醇对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含红景天苷0.4536 mg（未折算纯度）、酪醇0.031584 mg的混合溶液，分别精密吸取对照品溶液1、3、5、7、9 μL，进样测定，以对照品进样量为横坐标，以峰面积值为纵坐标，分别绘制标准曲线，计算回归方程，数据见图3、图4。结果红景天苷在0.4536～4.0824 μg范围内，酪醇在0.031584～0.284256μg范围内，标准曲线线性关系良好，符合外标法定量测定的要求。

图1 红景天苷紫外光谱图

图2 酪醇紫外光谱图

2.2 精密度试验

2.2.1 重复性

取同一份供试品溶液，按正文拟定的色谱条件，连续进样6次。……