气相色谱法测定植物源性食品中百菌清农药残留的不确定度评估

(清远出入境检验检疫局，清远 511515)

农药是指在农业生产中为保障、促进植物和农作物的成长所施用的杀虫、杀菌、杀灭有害生物的一类药物统称[1]。农药的过量及不合理使用不仅对作物生长和品质造成了严重的影响，也造成了蔬菜和环境中农药残留的超标，对食品安全和生态环境已经构成了严重的威胁。随着经济的发展和生活水平的提高，人们对食品安全和生存环境问题越来越重视[2]。百菌清属于保护性杀菌剂，虽然没有内吸传导作用，但喷到植物体上之后能在体表有良好的黏着性，不易被雨水冲刷掉，在自然界中难以降解，药效期较长[3]。因此，对果蔬中百菌清残留含量的准确测定尤为重要。但测量结果通常由单个测得的量值和一个测量不确定度组成[4]，并且国家认可委要求检验人员应掌握化学分析测量不确定度评定的方法[5]。本文依据NY/T 761—2008标准对番茄中百菌清进行测定，寻找所引入的不确定来源并进行评估，依据测量模型量化不确定度分量，最终合成扩展不确定度，从而保证结果的有效性和准确性。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

GC 2010 Plus 气相色谱仪(日本SHIMADZU公司)；KS130漩涡振荡器(德国IKA公司)；PM5-1300TL超声波清洗器(英国Prinma公司)；电子天平(德国Sartorius公司)；100～1000 μL单道可调移液枪(法国GILSON公司)；1000～5000 μL单道可调移液枪(法国GILSON公司)；Florisil固相萃取柱(美国Agilient公司)。百菌清标准溶液100 mg/L(农业部环境保护科研监测所)；乙腈、正己烷、丙酮(美国Honeywell公司)。

1.2 分析方法

1.2.1 标准溶液的配置

百菌清标准溶液的制备：取0.80 mL百菌清标准物质(ρ=100 mg/L)，用正己烷定容至10 mL，标准储备液浓度为8.00 mg/L；……