气相色谱法测定原料药格列喹酮残留溶剂方法建立

姜煜琪

摘 要：目的：建立检测原料药格列喹酮残留溶剂检定方法并建立其检验方法学。方法：本次测定使用Agilent 7890A气相色谱仪，J&W; Scientific DB-624毛细管色谱柱和J&W; Scientific HP-INNOWax毛细管色谱柱，氢火焰离子化检测器，以顶空进样和手动进样法通过外标法测定格列喹酮中相关工艺残留溶剂。结论：该方法应用合理、准确可靠，采用外标法分别进样分析，精密度和重复性良好，可以应用于原料药格列喹酮内含的各类残留溶剂的测定，并应用于残留溶剂方面的质量控制。

关键词：格列喹酮，残留溶剂，方法学

格列喹酮是高活性胰岛β细胞激动剂，具有较强的选择性，在第二代口服磺脲类降糖药中应用广泛。由于其绝大部分由胆汁代谢排除，故适用于肝、肾功能不全及具有相关代谢障碍的糖尿病患者，尤其适用于Ⅱ型糖尿病合并肾病的治疗，药效安全稳定。[1]本次研究通过一系列实验，建立了完整的格列喹酮残留溶剂检验方法，实验结果表明，本方法重复性好、准确可靠，适用于现有工艺过程中格列喹酮残留溶剂的质量控制。

一、仪器及实验样品

Agilent 7890A气相色谱仪，Agient 7964E顶空进样器（美国Agilent科技有限公司）；Ms204s/01化学分析天平（瑞士Mettler Toledo公司）。

原料药格列喹酮（某公司，T1708001，T1708002，T1709003），色谱纯甲醇、乙醇、正丙醇、二甲苯、环己烷、N，N-二甲基甲酰胺，二甲基亚砜。

二、实验过程与实验结果

2015年版《中国药典》（四部）附录[2]中确定气相色谱法为测定残留溶剂的首选方法，本文选用气相色谱法对工艺内残留溶剂进行测定。

（1）仪器硬件及条件选择……