氢化物发生
——原子荧光光谱法测定金锭中砷的不确定度评定

史志兰 陈 红

(江西铜业集团贵溪冶炼厂，江西 贵溪 335424)

1 前言

原子荧光光谱法(AFS)是介于原子发射光谱(AES)和原子吸收光谱(AAS)之间的光谱分析技术，其基本原理是基态原子(一般蒸汽状态)吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光[1-2]。由于金锭中砷的含量较低，用原子吸收光谱法无法准确测定其含量，氢化物发生—原子荧光光谱法具有很高的灵敏度，和较宽的校正曲线等特点[3-4]，能够准确测定金锭中的砷含量。近年来，对分析方法准确性的评价日益受到重视，因此，合理评定测量结果的不确定度显得尤为重要[5-6]。本文通过对测定过程中样品称量、试液定容、原子荧光光谱仪、样品的均匀性等方面进行评定。求出被测量的标准不确定和扩展不确定度，并对测量结果进行了表达。

2 实验方法

2.1 实验过程

(1)使用分辨率为0.1mg，方法允差最大为±0.1mg的电子天平称取质量m=0.5000g试样于100mL三角烧杯中，加入20mL逆王水，低温加热使试料完全分解后，加入4mL硫酸，加热至冒三氧化硫烟，保持1分钟，冷却至室温。

(2)用水洗涤杯壁及表皿，滴加亚硫酸，使溶液颜色由黄色变成无色，加热煮沸使溶液颜色由黄色变成无色，加热煮沸，使金析出完全，以倾析法分离金，加热滤液至冒三氧化硫浓烟，保持30s，冷却。加入10mL盐酸，用少量水吹洗杯壁，水浴加热溶解，冷却。

(3)将溶液移入50mLA级容量瓶中，加入5mL硫脲-抗坏血酸混合溶液，以水稀释至刻度，混匀，放置约30分钟，待测。……