WP1型发射光谱法定量测定基岩光谱、化探样品中的Ag、Sn、Mo元素

李慧

摘 要：在试样中加入缓冲溶液（1：1的2%NaCl溶液与2%KI溶液的混合溶液），降低元素的蒸发行为，采用较短的摄谱时间，降低背景值，两根样品电极重复摄谱，实现银、锡、钼的同时定量测定，该方法已分析完成了十余万件科研和生产样品，并先后在国内十多家地质实验室推广应用，取得了较好的应用效果。

关键词：发射光谱；缓冲溶液；银 锡 钼

中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）09-0176-02

Ag、Sn、Mo是地球化学勘查中重要的分析元素，目前区域地球化学调查（1：5万、1：20万、1：25万）样品化学成分分析要求的检出限低，在基岩样品、化探等地质样品多元素痕量分析中Ag、Sn、Mo比较困难，受到干扰元素及元素性质等的影响，单元素分析还是多元素同时分析，要得到较好的分析效果都存在一定的难度。本方法采用固体粉末直接分析，同时测定Ag、Sn、Mo，具有操作步骤简单、检出限低、精密度准确度好、成本低等特点。

1 实验部分

1.1 仪器与工作条件

摄谱仪：WP1型平面光栅电弧直读发射光谱仪。光谱范围：一次测量光谱范围>82nm；色散倒数0.37nm/mm；中心波长可根据实际测量要求设定（测量Ag Sn Mo时的测量范围249.5nm-331.5nm）；

光源：WJD型交直流电弧发生器。交直流电弧电流：5-15A；二次曝光时间24S。

电极规格：上电极为平头柱状，直径4.0mm，长10.0mm；下电极为细颈杯状，孔径3.8mm，孔深4.0mm，壁厚0.6mm，细颈的直径3.4mm，颈长4mm。

1.2 标准系列

缓冲溶液：制1：1的2%NaCl溶液与2%KI溶液的混合溶液。

合成标准物质及基物均从中国地质调查局分析质量监控站购买，其标准系列中各元素的含量见表1。

标准基物中含有痕量被测元素，其含量已经过多种灵敏可靠的方法进行定值，故本系列中的前几级的含量值均是经过相应校正后的数值。……