朱正华 王超芬 罗敏
【摘 要】 目的 :建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定消癥散中芍药苷的含量。方法 :采用ODS HYPERSIL C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸(12∶88)为流动相,流速为1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:230nm。结果 :芍药苷浓度在12.05~192.78μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.9997,平均回收率为98.95%(RSD为 1.32 %)。结论 本实验方法简单、操作简便、快速、结果准确,可用于消癥散中芍药苷的含量测定。
【关键词】 消癥散;芍药苷;反相高效液相色谱法;含量测定
【中图分类号】R284.1 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517(2018)14-0025-03
Abstract:Objective To estabLish a method for content determination of paeonifLorin in Xiaozhengsan by RP-HPLC.Method The determination was performed on ODS HYPERSIL C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)coLumn with mobiLe phase consisted of acetonitriLe-0.1% phosphonc acid(12∶88,V/V)at the fLow rate of 1.0 mL/min. The coLumn temperature was 30 ℃,and the detection waveLength was set at 230nm.ResuLts The Linear range of paeonifLorin were 12.5~192.78 μg(r=0.9997)with an average recovery of 98.95%(RSD=1.32%). ConcLusions The method is simpLe,precise and quick, the resuLt is accurate.It can be used for the determination of paeonif Lorin in Xiaozhengsan.
Keywords:Xiaozhengsan;RP-HPLC;Paeonif Lorin;Content Determination
乳腺包块的形成,主要与肝气郁结、痰凝血瘀、冲任失调等诸多原因有关。消癥散是曲靖市中医医院研制的制剂,主要含有柴胡、当归、赤芍、昆布、浙贝母、茯苓、白术等药物,具有调冲疏肝、清热活血、软坚散结的功效,用于治疗内分泌失调引起的乳腺小叶增生及各种原因引起的乳房包块。方中柴胡、茯苓、白术等可调理冲任,疏肝理气,昆布能软坚散结,赤芍、当归活血化瘀。诸药协同作用,可使体内分泌机能得于调整,激素水平达到新的平衡状态,从而起到良好的治疗效果。消癥散现行质量标准以薄层色谱鉴别芍药苷来控制处方中的赤芍[1-2],未建立制剂中赤芍的含量测定方法。本研究参照文献[3-8],以芍药苷为定量控制指标,采用反向高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定,为有效控制“消癥散”质量提供了准确可靠且简便易行的方法。
1 仪器与试剂
1.1 仪器 AgiLent 1200型高效液相色谱仪(包括G1311A系列四元泵,G1315D DAD检测器,G1316A 柱温箱,G1329A自动进样器);KQ-300UDB型双频数控超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司);……