异丁基烯丙基硫氨酯的合成

徐庆华　徐晓

摘 要：异丁基烯丙基硫氨酯是一种良好的选矿捕收剂，其选择性好，用量少，捕收力强，可提高铜精矿品位及铜金的回收率，是铜锌等金属硫化矿分离的优良捕收促进剂。本实验采用三步合成法，利用丙烯胺，异丁基钠黄药和乙胺在一定条件下反应合成异丁基烯丙基硫氨酯，通过试验确定了合成的最佳工艺条件，并考察了工艺条件对产品收率的影响，结果表明：此工艺生产的异丁基烯丙基硫氨酯的含量可以达到95%以上，收率可达到98%以上。

关键词：异丁基烯丙基硫氨酯；三步法；捕收剂；工艺条件

关于异丁基烯丙基硫氨酯的研究及应用已有相关报道，报道得较多的是将硫氰酸钠溶于水中，然后采用四丁基溴化铵为相转移催化剂，升温回流使硫氰酸酯异构化为异硫氰酸酯，静置，分离，去除水分，然后与异丁醇反应合成异丁基烯丙基硫氨酯，此方法弊端是工艺非常复杂，并且中间产品含有强烈的芥末油味道非常刺鼻，难以实现生产上的推广应用，并且合成的异丁基烯丙基硫氨酯有效含量偏低。

1 实验原料及实验过程

1.1 實验原料

丙烯胺（98%），氯乙酸（97.5%），纯碱NaCO3，异丁钠黄药（83%）

1.2实验过程

采用三步反应工艺合成异丁基烯丙基硫氨酯，反应过程如下：

第一步为中和反应，第二步为酯化反应，第三步为胺化反应，具体过程如下：

中和：取1000毫升四口烧瓶，首先向烧瓶中加入少量水，然后加入氯乙酸，搅拌至氯乙酸安全溶解，缓慢加入碳酸钠，由于碳酸钠加入过程中会产生大量的气泡，所以碳酸钠加料过程一定要慢，直至生成的气泡完全消失，pH值达到8-9之间。……