顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳的优化

陶建斌

摘 要：利用三氯甲烷、四氯化碳的易挥发性，建立了顶空进样气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的分析方法。优化了实验条件，水样顶空进样最低检出浓度达到 0.1 ug/L， 0.01 ug/L，加标回收率介于 89～105%，90～109%之间。该方法准确、快速、方便、检出限低、灵敏度高、重复性和回收率稳定等特点。

关键词：顶空进样；气相色谱法；饮用水；三氯甲烷；四氯化碳

Abstract：An analytical method for determination of trichloromethane and carbon tetrachloride in drinking water by headspace gas chromatography has been established. The experimental conditions were optimized. The minimum concentration of headspace sampling was 0.1 ug/L， 0.01 ug/L， and the recovery rate ranged from 89 to 105% and 90 to 109%. The method is accurate， rapid， convenient， low detection limit， high sensitivity， repeatability and stable recovery rate.

Keywords：headspace sampling；gas chromatography；drinking water；chloroform；carbon tetrachloride

由于我國地表水中有机物含量般较高，氯化消毒过程中产生的卤代有机物污染已经成为影响饮用水水质的重要因素。本文采用自动顶空进样毛细管气相色谱法，具有快速、简便和准确的优点，获得了令人满意的结果。

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

Agilent7697A自动顶空进样器Agilent7890B气相色谱仪带有电子捕获检测器（uECD），Agilent HP-5弹性石英毛细管色谱柱（30mx0.32mm×0.25m），20mL顶空瓶及密封瓶盖、封盖器，标准溶液为甲醇中三氯甲烷（10mg/L）四氯化碳（1.0mg/L）溶液标准物质，超纯水（美国Millipore derect8）。

1.2 自动顶空一色谱条件

①自动顶空进样器条件顶空平衡温度为55℃，样品环温度为65℃，传输线温度为75℃，传输线类型为熔融石英，内径0.53mm，定量环体积为1mL，进样持续时间为1min，GC循环时间为15min，平衡时间30min。

②色谱条件高纯N2载气（99.999%），分流流量为20mL/min，进样方式为顶空自动进样，分流比为20：1进样口温度为250℃，检测器温度为300℃，尾吹气流量为60mL/min，柱温40℃保持3min，5℃/min升温到80℃，保持1min。

1.3 标准溶液配制

准备一只 10mL容量瓶，分别取三氯甲烷 10.0mg /L 和四氯化碳 1.0 mg /L标准液各1mL置于容量瓶中，用甲醇定容至刻度。此标准液三氯甲烷1.0mg /L、四氯化碳0.10mg /L。用上述标液以纯水定容配制三氯甲烷的浓……