矿石中铅的快速测定方法研究

摘 要：本方法以硫酸钾为沉淀剂，以硫酸溶解试样，减少了溶解矿样的时间，从而提升了化验结果的速度，与其他容量法测定值比较，测定的结果相一致，分析误差在允许误差之内，且测定时间可缩短3h。

关键词：铅精矿；容量法；滴定

1 前言

铅是人类利用较早的金属，在地壳中的平均含量为0.0016%，除形成铅矿物外，少量铅广泛分布于自然界中。目前自然界中发现200多种铅矿物和含铅矿物，多以硫化物、碳酸盐、硫酸盐等形态存在。

铅矿石中铅的测定方法有很多种，其中EDTA容量法测定铅含量，因它具有操作简便准确度较高等而被广泛使用，一般高铅矿石中铅的分析方法，我们以盐酸，硝酸分解，在用硫酸冒烟使铅生成难溶的硫酸铅沉淀。该方法消解试样所用时间过长，影响了实验结果的进度。经过多次实验证明，以硫酸钾为沉淀剂，硫酸溶解试样减少了溶解矿样的时间，从而提升了化验结果的速度，与其他容量法测定值比较，测定的结果满意。

2 试剂

①抗坏血酸；②硫酸；③硫酸钾；④乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH5.5～6.0）：称取200g无水乙酸钠溶于水中，加入9mL冰乙酸，用水稀释到1000mL，混匀；⑤二甲酚橙：0.2%水溶液；⑥EDTA标准溶液：c（EDTA）=0.01mol/mL，称取3.72g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水微热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水定容。

EDTA标准溶液标定：吸取20mL铅标准溶液（1.00mg/mL）置于250mL烧杯中，加入50mL HAc-NaAc缓冲溶液，搅拌，加入0.1g抗環血酸，加水稀释至100mL。搅匀后，加入3～5滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴点至由红色变为亮黄色为终点。由消耗的EDTA标准溶液的体积以及吸取铅标准溶液的浓度和体积，计算EDTA标准溶液对铅的滴定度（mg/mL）。……