直读光谱仪分析超低碳钢中的碳磷硫

樊小花　兰恩有

摘 要：随着材料技术的快速发展，企业对材料成分控制有着越来越严苛的要求，而传统的化学方法分析有限、效率低下，显然不利于材料技术的顺利发展。在此背景下，直读光谱仪分析因弥补了化学分析方法的缺陷而被广泛应用。在计算机、光电技术等的推动和支持下，直读光谱仪分析凭借其操作简单、准确度高、分析面广、速度较快等优势逐渐成为分析材料化学成分的主要方法。尤其是近些年来，随着钢铁行业的不断发展，利用直读光谱仪分析重金属材料中的成分，例如超低碳钢中的碳磷硫成分，对于提高碳钢质量具有非常重要的意义。本文以spectrolabM9或MAX型号的制度光谱仪为例，分析了直读光谱仪的工作原理与其在有色金属的应用，重点研究其在分析超低碳钢中的碳磷硫等成分的实施过程。

关键词：直读光谱仪;分析;超低碳钢;碳磷硫

1 关于直读光谱仪及其工作原理

近代光电技术和计算机技术的高速发展，大大提高了光谱分析发展速度。直读光谱分析技术在生产实践中表现出的操作简单，分析快速、结果准确、精度高等特点，使其成为分析化学中重要的仪器分析方法之一，并被广泛应用于钢铁和有色冶金行业炉前快速分析，也成为分析各种常见固体金属材料的一种普及的标准分析方法。

以光电直读光谱仪为例，其采用的是原子发射光谱方法，工作原理是利用电火花的高温使样品中各元素从固态直接气化并被激发而发射出各元素的特征谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，用光栅分光后，这些元素的特征光谱线通过出射狭缝，射入各自的光电倍增管，光信号变成电信号，经仪器的控制测量系统将电信号积分进行模数转化，然后由计算机处理，打印出各个元素的百分含量。

2 直读光谱仪在金属分析中的应用

2.1 原理

光谱分析是一种比较的方法。使用标准样品的标准曲线，根据绘制曲线分析被测量的元素。其工作原理：样品是光源激发，进入射狭缝到达光栅上色散成光谱，对光电倍增管光电流的影响（即光能转化为电能）。通过检测系统，计算机数字模拟转换，测量特征谱线强度，精确计算样品中的每个元素的内容。

2.2 分析方法简介

样品经过适当制备后，被固定在激发台的分析架上，它的部分分析表面将显露在电极上方，并且使用分析面密封火花室。发生器（也称为“光”）与电极之间的表面产生周期持续的火花，在孤立的电离原子发射的形式分析与光的特性。在规定的时间内积分，仪器，放电发出的光线转换成积分强度在当前计时器来收集他们的最终值由计算机，然后计算每个元素的浓度。

第一，用预做的工作曲线分析仪器生产厂家提前制作工作曲线的分析根据每个类的实际样品的分析，选择适当的工作曲线分析，分析前必须规范操作，只要标准化成功，就可以进行样品分析。校准样品提供，但必须使用随机配备的设备标样来校正，由于进口样品的标准化是昂贵的，和很难购买到相同的标准样本，将仪器的正常使用麻烦，现在我们根据每个元素的样品在测试内容的范围，选择与被测样品合金系列的范围和内容的每个元素的样品在测试内容广泛的一些国内原型中的每个元素工作曲线工具建立了标准曲线（类型）进行样本分析。

第二，用类型标准工作曲线分析在使用类标曲线时，需要选择合适的分析工作曲线进行分析，并且每班根据实际的分析样品，在分析前必须进行类型标准化校正操作，在进行试样分析的前提是必须要校正成功。同时也可利用内控标进行日常分析操作必须要进行检查仪器分析准确性。

2.3 光谱试样的制备

样品激发前必须进行前处理，这几类合金属于软质样品，必须进行车削表面，车好的表面不能玷污。试样制备完毕要尽快放到仪器上检测，保证表面不被氧化。必须保证试样能够将激发台的激发孔完全覆盖，以保证激发室不漏气，试样的厚度应该保证激发时不被击穿。

3 直读光谱仪在分析超低碳钢中的碳磷硫方面的应用

3.1 选择合适碳的分析谱线，降低检测下限

光譜仪中碳配备了193.09nm和133.57nm波长的分析线，采用133.57nm的谱线，大大降低了背景强度，改善了检测下限，分析灵敏度有了显著的提高。

3.2 样品处理

超低碳分析的关键之一在于样品的制备，由于超低含量的碳容易被污染，造成碳含量的短期分析精度降低，影响分析结果，且使用铣床进行样品表面处理，制样时间短（单工位铣床只需20秒），样品表面平整、纹路清晰、不易污染，且试样不过热，试样分析精度高，特别是碳磷硫元素分析精度得到明显改善;因此使用铣床进行样品的表面处理。

3.3 仪器的要求

为了获得较好的分析结果，必须保证样品在激发过程中仪器环境的清洁。特别是透镜的清洁度，在试样激发过程中会产生大量的金属粉尘或气体，这些粉尘或气体绝大部分会随着氩气进入过滤系统，特别是S蒸气会通过气路到达透镜处并由于透镜的高温而紧密吸附在透镜表面;并形成黄色附着层，造成透镜的透光率下降，影响测定的绝对强度，试验表明，仪器火花台、废气管、电极表面的清洁程度，都对超低碳分析精度有很大的影响。

4 结语

总而言之，直读光谱仪在分析碳钢等金属中的成分等方面具有非常积极的作用，是分析超低碳钢中碳磷硫等成分的必备工具。在实践中，应积极按照规范进行操作，确保仪器分析的准确性。