硝酸湿式消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量

吴君兰，孙 灿，郝晓洁，金曹贞，刘树超

(上海市闵行区动植物检测检验中心，上海201109)

当前食品中重金属超标和污染的问题备受社会关注，大米作为人们日常生活中最主要的食物，控制质量保证食用安全具有重要意义。20世纪30年代在日本发生的“痛痛病”主要是因大米中重金属镉严重污染所致[1]。

大米中镉含量检测的消解方法比较多，有微波消解法、硝酸-高氯酸湿式消解法、干法灰化等[2]，因不同的消解方法在样品消解过程中产生的试验误差不完全一致[3]，导致影响最终的检测结果。为探索研究大米中镉含量测定的最佳消解方法，通过研究硝酸湿式消解法、硝酸-高氯酸湿式消解法[2-3]、干法灰化法[2-3]三种前处理消解方法。为验证大米中镉含量测定消解方法的准确性及可靠性，采用国家标准物质湖南大米粉(GBW10045)和大米粉(GBW10010)进行研究验证。

1 材料与方法

1.1 仪器及试剂

主要仪器和设备：PE900T原子吸收分光光度仪(附镉空心阴极灯)，FA2104型电子分析天平，SG-XL 1100型高温马弗炉，SPB 50-48型可调温式带孔石墨加热板，可调温式电炉。

主要试剂：硝酸(GR级)，曲拉通(Triton X-100)，硝酸钯，常规实验室玻璃器皿使用前以稀硝酸浸泡清洗，试验用水为二级蒸馏水，质量分数99% 以上高纯氩气。镉标准溶液(1.000 gL)来源于国家有色金属及材料分析测试中心，标准物质湖南大米粉(GBW10045)和大米粉(GBW10010)来源于地球物理地球化学勘查研究所。

1.2 标准使用液的制备

1.3 工作曲线的绘制

1.3.1 硝酸-高氯酸湿式消解法和干法灰化法的工作曲线

1.3.2 硝酸湿式消解法的工作曲线