包金山高品位金矿石金含量测定方法探究

苏卫汉，孙云超，肖立青，黄利宁

（湖南省有色地质勘查研究院测试中心，湖南 长沙 410015）

随着地质找矿工作的不断深入，许多以前未被勘探到的高品位金矿被陆续开发，而测定矿石中金含量的方法大多仍然局限于氢醌容量法和火试金重量法等传统方法，这些方法对分析测试人员的工作经验要求高、方法技术难度大，操作复杂且污染严重。

近年来，原子吸收光谱法又成为地质实验室测定金矿石中金含量大多采用的方法[1，2]。因为金在地壳中的含量很低而且分布十分不均匀[3，4]，各实验室为了提高测定结果的可靠性，通常在测定金含量时会通过较大的取样量来保证取样代表性，而且采用活性炭[5，6]或泡沫塑料[7，8]等吸附手段对金进行富集后进行测定，或通过铅试金和离子交换等方法进行富集样品中的金,这一操作过程不仅实现了对金的富集，同时也实现了对共存干扰元素的分离。

中心课题组曾研究了应用王水溶样，泡沫富集，硫脲解脱，火焰原子吸收光谱法测定高品位金矿石中的金含量，样品经过700℃焙烧、王水溶解，摇床震荡泡沫吸附富集金，再将泡沫置于硫脲溶液中经水浴解脱，进行火焰原子吸收光谱法测定，有效地解决了氢醌容量法和火试金重量法的诸多问题，能够测定金品位达到50g/t的金矿石，并在实际生产工作中得到了很好的应用。

但是该方法各环节操作耗时较长，很难满足高品位金矿石的快速分析测试要求。同时，较高品位的矿石样品分析结果难以达到质量要求。

为了解决包金山高品位金矿石的分析难题，课题组利用加工试验中的八件破碎带蚀变板岩样品进行实验。

1 实验部分

1.1 仪器及工作条件

Z-5000火焰原子吸收仪（日本日立公司）：空气压缩机，冷却循环水，AAS操作软件，塞曼自动扣背景，高纯乙炔气(纯度﹥99%)。仪器工作条件如表1所示。

表1 Z-5000火焰原子吸收仪工作条件

1.2 标准溶液和主要试剂

金标准溶液：配置ρ(Au)=1mg/mL的金标准溶液，10%的盐酸介质。将上述标准溶液吸取10mL于100 mL容量瓶中，加10mL盐酸，用水定容至刻度，摇匀。此金标准溶液为ρ(Au)=100μg/mL。

50%王水：1000mL水中加入750mL浓盐酸和250mL浓硝酸，充分混匀。此试剂必须现用现配。10g/L的硫脲溶液：称取10g硫脲，溶于1000mL去离子水中，搅拌，充分溶解混匀。现用现配。10g/L的聚环氧乙烷溶液：称取10g聚环氧乙烷固体溶于1000 mL去离子水中，充分搅拌使其完全溶解，放置过夜，备用。

1.3 标准曲线

分取0.00、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00mL的100μg/mL金标准溶液于100mL容量瓶中，加入20mL 50%的王水，用水定容至刻度，摇匀，备用。

表2 王水溶样-泡沫吸附-火焰原子吸收法分析数据

表3 王水溶样-火焰原子吸收法直接测定金量分析数据

1.4 方法提要

1.4.1 王水溶样-泡沫吸附-火焰原子吸收法

称取20g加工至200目的样品，倒入40mL瓷方舟中，放置于高温炉（不高于400℃）中，升至温度650℃～700℃并焙烧1.5 h。

冷却后取出，将样品转移至250 mL三角烧瓶中，加入新配制的1:1的王水150 mL，在高温电热板上溶解1.5h。取下冷却，用水稀释体积至120mL～150mL左右，加入已经浸泡处理好的泡沫塑料，放在振荡器上振荡30 min。取出泡沫，用自来水洗净残渣并冲洗至中性，挤干，放入预先加有15 mL 1%硫脲的25 mL比色管中，沸水浴中保持30 min，趁热用镊子拧干泡沫塑料中的溶液并取出，冷却至室温。

按照仪器测定参数条件，在Z-5000火焰原子吸收仪上测定。并从工作曲线上查出相应的含金量。

1.4.2 王水溶样-火焰原子吸收法直接测定金量

另取样品，步骤同上，待分解完全后取下，趁热加入10～15滴10g/mL的聚环氧乙烷溶液[9]（可起到絮凝作用，便于后续的过滤操作），充分摇匀，待试样冷却后用快速定性滤纸过滤，用250mL容量瓶承接滤液（也可以根据样品中含金量的高低选择不同规格的容量瓶），然后用5%的王水洗涤三角烧瓶和残渣6～8次，直到残渣中没有黄色为止，用水将滤液定容至刻度，最后用原子吸收光谱仪测定溶液中的金量。

2 测定结果（表2，表3，表4）

表4 火法富集合粒中金的原子吸收法分析数据

3 结果讨论

对照三种分析方法所得化验结果，见表5。

表5 三种分析方法所得化验结果对照表

通过三种分析方法所得化验结果对照表5可看出，经王水溶样-泡沫吸附-火焰原子吸收法测定的结果较火法富集合粒中金的原子吸收法和王水溶样-火焰原子吸收法直接测定金量法测定的结果偏低，此现象在较低含量范围内（＜30 g/t）不甚明显，当含量大于50g/t时，有明显的差别，这是由于在较低浓度的金溶液中，泡沫的吸附率较高，能达到95%以上，而随着溶液中金浓度的增加，泡沫的吸附率则不断降低。

而火法富集合粒中金的原子吸收法和王水溶样-火焰原子吸收法直接测定金量法测定的结果无明显差别，其相对误差在允许相对误差范围内，测试结果质量符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》（DZ/T 0130-2006）的要求。

4 方法改进

平行称取6份样品，按照王水溶样-泡沫吸附-火焰原子吸收法的操作流程将样品溶样分解，样品溶液中加入两块泡沫，然后按照同等条件放在振荡器上振荡30 min。取出泡沫，用自来水洗净残渣并冲洗至中性，挤干，放入预先加有15 mL 1%硫脲的25 mL比色管中，沸水浴中保持30 min，趁热用镊子拧干泡沫塑料中的溶液并取出，冷却至室温。按照仪器测定参数条件，在Z-5000火焰原子吸收仪上进行测定。并从工作曲线上查出相应的含金量。

样品分析数据见表6、表7。

表6 两块泡沫吸附测定的含金量

表7 不同泡沫用量吸附测定的含金量比较

前述实验发现泡沫塑料在不同浓度金溶液中的吸附率有较大差别，而在高浓度金样品溶液中增加吸附用泡沫，无法改变这一现象，其吸附率与泡沫用量不成正比，故无法通过增加泡沫用量来解决金未被完全吸附这一问题。根据上述情况，又设计实验：样品溶解后，定容于250mL容量瓶中，根据样品中金的含量范围分取相应体积的样品溶液于250mL三角烧瓶中，加入20 mL1:1新鲜配制的王水（保证溶液中的酸度在10%～20%之间，以达到泡沫吸附的最佳酸度条件），加水80mL，加入一块泡沫震荡吸附。以下步骤和仪器测定条件同王水溶样-泡沫吸附-火焰原子吸收法操作流程。

本实验选取包金山试验样品A、B、C、F四件样品进行分析，数据如表8所示。

表8 分液吸附后的测定结果

通过表8可看出，高含量的金矿样经溶解、定容，然后分取部分清液进行吸附解脱测定，当分取的溶液中金量相当于称取20 g含金量小于30μg的金矿石样品时，测定结果稳定，且与火试金法和王水溶样直接法吻合性好。证明该方法可应用于高品位金矿石的分析测试工作（金矿石的初步品位可通过送检方提供或实验室初步试验确定）。

5 结语

本文主要介绍了针对包金山含明金的蚀变板岩夹石英脉金矿石的分析方法。通过实验数据可知，较高品位（大于30ug/g）的金矿石，经王水溶样-泡沫吸附-火焰原子吸收法测定的结果较火法富集合粒中金的原子吸收法和王水溶样-火焰原子吸收法直接测定金量法测定的结果偏低，而后两种方法结果符合性较好。说明，包金山含明金矿石经合理的加工方法制备为均匀有代表性的样品后，采用火法富集合粒中金的原子吸收法或者王水溶样-火焰原子吸收法直接测定金量法都可以得到满意的测试结果。考虑到包金山矿区矿石物质组分简单，矿石类型单一，金矿石中基体干扰较小，可以未经富集分离金即使用王水溶样-火焰原子吸收法直接测定金量。但是该方法是否适用于不同类型的金矿石分析，尤其是基体复杂的金矿石分析，还需要进一步验证。而王水溶样-定容分液-泡沫吸附-火焰原子吸收法又为在初步了解金矿石品位的前提下提供了另一种化验方法，此方法富集了金，又分离了杂质元素，避免了干扰因素，可与直接测定法综合使用。