铅精矿中银的测定

秦月兰，马 钰，王景凤，李颜君，岳 萍

（西部矿业集团科技发展有限公司，青海 西宁 810000）

银在自然界中很少量以游离态单质存在，主要以含银化合物矿石存在。银的化学性质稳定，活跃性低，价格贵，主要在航天，医用设备及一些紧密仪器中以合金的形式被应用，因此对矿石中银的检测非常重要，在以往的分析检测中，铅精矿里的银采用火试金法进行分析检测，这种方法虽然准确度高，但操作过程长，成本较高，给生产带来一定的影响；目前采用原子吸收分光光度计来测定银含量的方法，主要是这种仪器具有选择性强，灵敏度高，抗干扰能力强，精密度好，操作简便快捷，准确度高等优点，并广泛应用于许多矿山实验室中，但对于含碳、硫元素高，含银也高的铅精矿中，酸溶时，出现样品溶液上浮，或试样溶液结块的现象，导致溶解中出现不完全，银测定的结果偏低，直接影响到生产单位的经济效益，本实验方法解决了碳、硫元素给银的测定带来的影响。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

使用测定仪器：原子吸收分光光度计（iCE-3300）银空心阴极灯。

1.1.1 仪器工作条件

测定波长：328.1nm;灯电流：3mA；光谱通带0.4nm；空气流量：6.5L/min；乙炔气流量1.1L/min；燃烧头的高度：7cm。

1.1.2 药品试剂

①盐酸（分析纯）②硝酸（分析纯）③氯酸钾（分析纯）④氟化钾（20%）的溶液。

1.1.3 银标准溶液

准确称取1.0000g纯银（99.99%）于400ml烧杯中，加20ml硝酸加热溶解，冷却，用水洗入1000ml的容量瓶中，以水定容至刻度，摇匀，此溶液中银浓度为1mg/ml。

1.1.4 工作曲线绘制

从1mg/ml的银标准溶液中移取10ml溶液置于100ml的容量瓶中，以水定容至刻度，混匀后，此溶液银的浓度为100ug/ml；再从100ug/ml的银标准中分别移取：0.00ml；0.50ml；1.00ml；1.50ml；2.00ml；2.50ml置于100ml容量瓶中，分别加入5mlHCl，用水定容至刻度，摇匀，此银标准溶液的浓度分别为：0.00ug/ml；0.50ug/ml；1.00ug/ml；1.50ug/ml；2.00ug/ml；2.50ug/ml。

1.2 分析步骤

准确称取0.2000g试样置于250ml的烧杯中，用水润湿，加2-3滴KF（20%），加HCl10ml低温溶解5分钟，取下稍冷，加20ml硝酸，盖上表面皿，继续低温加热溶解。待体积溶至一半时（体积余10ml左右）取下，加入0.5gKClO3低温继续溶解至近干，取下，冷却，加5mlHCl，用水冲洗表面皿及杯壁至20ml，加热煮沸溶解盐类，取下，冷却至室温，用水定容于50ml的比色管中，摇匀，静止片刻，过滤后待测。

1.3 计算结果

W----被测元素的质量分数g/t

C------试液中银的质量浓度ug/ml

V-----试样的定容体积ml

m-----试样的样重g

2 结果分析

（1）铅精矿中含银较高时，被测试样溶液可在5%-15%的盐酸介质中均可测定，本方法以10%的盐酸介质中测定最佳。

（2）矿样中含碳较高时，碳元素会吸附银离子，导致银结果偏低，因此控制溶样温度及KClO3的二次处理，将黑色漂浮物完全处理干净，同时也要控制好KClO3的量，每次用量不得超过2g，过量会导致溶液形成不可溶解的盐析出，盐粒可以吸附Ag+等阳离子，影响结果测定。

（3）矿样中含硫高时，在溶样过程中硫结成黄色颗粒状，容易将样品包裹在内，出现样品不能完全溶解的现象，造成结果偏低。

（4）对铅精矿中含硅高时，可加入20%的氟化钾2-3滴或加少许氟化钠，否则在溶样过程中会出现样品迸溅，使得样品的溶解不完全；导致结果受到相应的影响。

（5）铅精矿中共存的元素很多，有铅，锌，铜，铁，锰，钴，铝，钙，镁，镍，砷等元素，均对银的测定不产生干扰。

3 结语

经过实验结果对比后，用此方法对分析银元素含量时，不仅快速便捷、准确度高，成本低，而且能够消除碳、硫元素带来的影响，从而对仪器测定中也不会造成毛细管堵塞及燃烧头结垢的现象，适用于铅精矿中的银的分析检测。