显微投影法测定棉/苎麻混纺比的不确定度评定

巫莹柱， 梁家豪， 范 菲， 李孔兰， 杜 婷， 单颖法

(五邑大学 纺织材料与工程学院， 广东 江门 529020)

目前，同类纤维如棉与麻、羊绒与羊毛等天然纤维混纺产品[1-3]，聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸-1-3-丙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚对苯二甲酸乙二酯等聚酯类纤维[4-6]，天丝、莫代尔、粘胶、竹桨纤维等再生纤维素类纤维[7]，聚酰胺6、聚酰胺66、聚酰胺11、聚酰胺18等聚酰胺类[8]纤维，其混纺比的快速测定是检测行业的难题。从理论和实践结果看，FZ/T 30003—2009《麻棉混纺产品定量分析方法 显微投影法》和AATCC 20 A—2014 《纤维分析：定量法》的显微投影法是更有效的检测方法。该方法是从混合纤维纵向形貌入手，测定各纤维的平均直径，统计各纤维根数，约除认定相等的切取长度，再根据各种纤维的密度，计算出各种纤维的质量分数。刘桂凤[9]对棉麻纤维平均直径所引入的不确定度进行了分析，但是忽略了其他因素引起的不确定度对整体测试精度的影响。

1 测试实验

1.1 试样与主要检测仪器

棉/苎麻混纺织物(由广东出入境检验检疫技术中心提供，棉含量为52.5%和麻含量为47.5%)，将混纺织物拆成纱线，参照FZ/T 30003—2009规定，制成各项测试所需的试样待用。

OLYMPUS CX31显微镜(南京贝登电子商务有限公司)；哈氏切片器(南通宏大实验仪器有限公司)；CU-6型纤维细度分析仪(北京泰克汇光科技有限公司)；101A-2型电热鼓风烘箱(宁波纺织仪器厂)。

1.2 平均长度检测

用哈氏切片器(精密螺丝旋转10格或6格)切取一定长度的棉/苎麻混合纤维1 000根以上，放到烘箱里烘干，制成载玻片，在显微投影仪下测其长度。

1.3 直径与根数测定

切取2组一定量的棉/苎麻混纺纤维，用盖玻片和液体石蜡固定住，放到CU-6型纤维细度分析仪载物台上，以纤维长度中部的投影宽度作为平均直径，且每种类型的纤维要测量200根以上，测量后计算每种纤维的平均直径与根数[10]。

1.4 密度测定

参考文献[11]的测试方法，采用比重瓶法对棉、苎麻纤维进行密度测试，将纤维浸泡在纯净水中，测量纤维所排出的液体体积，再根据水的相对密度、纤维干态质量等参数计算得到纤维的密度，每种纤维测试5次取平均值。

2 不确定度评定

2.1 混合纤维含量计算方法

由于直接测定各混合纤维的横截面面积很困难，不能满足目前快速检验的需求，为提高检验效率，依据FZ/T 30003—2009，采用测定纤维宽度作为纤维横截面的平均直径，棉、苎麻纤维含量的计算公式为：

2) 节点Tracker的作用为控制摄像头实时跟踪Rovio。该节点可读取话题PanTilts的信息并发布一系列控制摄像头移动的指令。Tracker提供3种模式，跟踪模式：摄像头实时跟踪机器人Rovio的移动，当监控图像中检测到多个机器人时，计算摄像头当前横纵角坐标与(pan,tilt)的最小差值；自动搜寻模式：控制摄像头按一定角度范围和增减规律遍历；扫描跟踪模式，摄像头先按照搜寻模式遍历，当检测到Rovio时切换为跟踪模式。

(1)

X2=100%-X1

(2)

式中：X1为棉纤维的含量，%；X2为苎麻纤维的含量，%；n1为棉纤维折算根数；n2为苎麻纤维折算根数；D1为棉纤维的平均直径，μm；D2为苎麻纤维的平均直径，μm；ρ1为棉纤维的密度，g/cm3；ρ2为苎麻纤维的密度， g/cm3。

在FZ/T 30003—2009中，默认所切取棉、麻纤维长度相同，忽略切取长度对不确定度评定的影响，但在实际检测中，要使棉、麻纤维切取长度完全相同是很困难的。为考察切取长度差异造成的影响，本文将切取长度变量重新引入公式计算，则式(1)、(2)变为：

(3)

X2=100%-X1

(4)

式中：L1为棉纤维的切取长度， mm；L2为苎麻纤维的切取长度， mm。

2.2 不确定度来源分析

本文实验中不确定度来源是式(3)中所涉及4个变量所引入的不确定度，可分为A、B 2类。A类不确定度是指在检测过程中随机引起的统计不确定度；B类不确定度是指由仪器、方法等非统计系统所引起的不确定度。本文实验的不确定来源如图1所示。

图1 不确定度来源Fig.1 Uncertainty sources

2.3 标准不确定度的A类评定

采用贝塞尔公式计算A类不确定度：

由上述测试实验和计算可得棉、苎麻各项指标的A类不确定度分量评定结果，见表1。

表1 棉/苎麻纤维A类不确定度Tab.1 Type A uncertainty of cotton/ramie fiber

注：棉和苎麻的密度平均值采用文献[11]的测试值。

因最终扩展不确定度值要修约到与棉麻含量的小数位对齐, 且不同分量的有效数字位数也难以统一，否则过多的有效数字不符合实际测量，故在计算中,各变量分量的标准偏差及标准不确定度小数位取比该分量平均值多1位即可。

2.4 标准不确定度的B类评定

将待测纤维在干燥箱中烘干时间长，载玻片制片的时间短且制片后立即使用显微镜观测，纤维在空气中吸水导致的直径膨胀的影响忽略不计。

切取长度与平均直径需使用显微镜观测，产生B类不确定度，根数与密度的测定不需要显微镜观察，故不会产生B类不确定度。显微测微尺的最小分度值为0.01 mm，所以由测量导致的切取长度的B类不确定度为

本文实验使用的CU-6型纤维细分析仪的分辨率为0.01 μm，所以由测量导致的平均直径B类不确定度为

2.5 各不确定度分量的计算及合成

合成标准不确定度指的是当测量结果是由若干个其他量的值求得时，按其他各量的方差或(和)协方差算得的标准不确定度，当输入变量相互独立时，其公式为

式中：f为被测量y与直接测得量Xi的函数关系。u(Xi)为A类或者B类评定的标准不确定度。

根据式(3)推导出各不确定度分量的计算公式(A类与B类相互独立，A类结果在表1中列出；B类在2.4节中已计算)。

1)切取长度标准不确定度

2)平均直径标准不确定度

3)根数标准不确定度

u(n1)=u(n2)=4.0根

4)密度标准不确定度

u(ρ1)=u(ρ2)=0.005 g/cm3

5)棉/苎麻纤维混纺比测定的合成不确定度

4个主要不确定度大小顺序是：平均直径(1.37%)、根数(0.37%)、切取长度(0.33%)、密度(0.12%)。

棉/苎麻纤维的合成不确定度为

由于平均直径为最主要影响因素，测量次数为200，在置信水平为95%下，k选为2，故扩展不确定度为

U95=k95uc=2×1.5%=3.0%

2.6 切取长度差异的显著性检验及影响

在FZ/T 30003—2009标准中和许多相关研究中都认定，棉、麻纤维切取长度相等并作约除处理，但均未对2种纤维切取长度差异的显著性提供可靠证据，本文实验采用标准使用的哈氏切片器，旋转精密螺旋器6、10格，分别切取2种长度棉/苎麻混合纤维束，统计100根切取纤维的长度，并使用SPSS数据分析软件的 “独立样本 T检验”进行显著性检验，结果如表2所示。

表2 棉与苎麻纤维切取长度差异的显著性检验结果Tab.2 Significance test for cutting length between cotton and ramie fibers

由于F检验得出Sig.>0.05，即认为假设方差相等。当假设方差相等时，6格和10格长度的Sig.(双侧)值均小于显著性水平0.05，说明棉、麻的切取长度存在显著性差异。再者实测6格的棉和苎麻纤维平均长度分别为0.123 7、0.115 8 mm；10格的棉纤维和苎麻纤维平均长度分别为0.203 9、0.197 8 mm，与6格的理论切取长度0.120 0 mm和10格的理论切取长度0.200 0 mm接近。

棉纤维的长度比苎麻纤维大(见图2)，其原因为：1)从初始模量方面考虑，苎麻纤维初始模量大(170～210 cN/dtex)[12]，所以其在螺旋器作用下不容易变形，刚性较好；棉纤维初始模量小(60～82 cN/dtex)[12]，比较柔软，且有天然转曲，处于弯曲状态，在螺旋器的作用下更加容易变形，切取纤维后棉纤维还是处于弯曲状态，其长度比初始模量大且刚性较大的苎麻纤维长。2)从弹性回复上看，棉纤维刚性较小，受到螺旋器挤压后回复率大；而刚性较大的苎麻受到螺旋器挤压后回复率小，也导致棉纤维的长度比苎麻长。

图2 棉/苎麻混合纤维的显微图Fig.2 Micrographs of cotton/ramie fibers

考虑棉、苎麻纤维切取长度差异，依据式(3)、(4)计算得到的棉、苎麻纤维含量分别为53.3%、46.7%，纤维切取长度对整体棉/苎麻混纺比造成的合成不确定度为0.33%，扩展不确定度为0.66%，说明其对棉、麻纤维的含量影响在±0.66%范围内；忽略切取长度差异，根据式(1)、(2)得到的棉、苎麻纤维含量分别为52.5%和47.5%，误差为0.8%，超过0.66%的扩展不确定度，说明忽略切取长度差异会造成较大的检测误差。

3 结 论

依据FZ/T 30003—2009《麻棉混纺产品定量分析方法 显微投影法》测定棉/苎麻织物混纺比的主要不确定度来源是2种纤维的平均直径、根数、切取长度、密度，由平均直径引入的不确定度最大，密度引入的最小。在考虑切取长度差异情况下，棉、苎麻的含量分别为53.3%、46.7%，扩展不确定度为3.0%。纤维切取长度对棉/苎麻纤维的含量影响为±0.66%，若忽略切取长度差异，将导致0.8%的检测误差。由于测定棉麻纤维切取长度的时间很长，因此，为了降低检测工作强度和提高检测效率，在标准允许的误差范围内，可忽略棉与苎麻纤维切取长度的差异，并进行约除计算。

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