气相色谱法测定海南冬季瓜菜中15种有机磷农药残留

李萍萍 张月 吴小芳 黎舒怀 阳辛凤

摘要 样品采用乙酸乙酯提取，GC-FPD快速筛查目标农药。可疑阳性样品提取液经400mgPSA、400mgGCB净化后，GC-MS确证，溶剂外标法定量。结果表明：GC-FPD和GC-MS中15种有机磷农药在0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好，决定系数（r²）均大于0.99，检出限（LOD）均低于为0.003mg/kg。GC-FPD平均回收率在72%～116%，相对标准偏差（RSD）（n=5）在5.2%～16%。GC-MS平均回收率在71%～108%，相对标准偏差（RSD）（n=5）在3.1%～17%。说明试验建立的气相色谱法在实际应用中可行，该方法简便、快速、成本低廉、适用于5种海南冬季瓜菜中快速筛查和确证15种有机麟农药残留。

关键词 QuEChERS;GC-FPD;GC-MS;海南冬季瓜菜;有机磷农药残留

中图分类号 S412 文献标识码 A

海南是我国冬春瓜菜生产的3大优势区域之一，是全国“菜篮子工程”建设的重要组成部分[1-2]。然而海南岛高温高湿的气候条件在适合瓜菜生长的同时，也有利于病虫害的发生。海南冬季瓜菜主要有豇豆、辣椒、西瓜、苦瓜、五指山野菜等，其危害最为严重的虫害为蚜虫、蓟马、螨虫等。有机磷类农药是广谱杀虫剂和杀螨剂，廣泛应用于瓜菜生产的虫害防治[3]。然而豇豆、辣椒、西瓜、苦瓜、五指山野菜等瓜菜中均未登记有机磷农药。为防治病虫害，菜农存在不合理使用农药的现象，尤其病虫害发生严重的冬季呈现“用药频率高、混合种类多”的特点。农药残留问题已成为制约“冬种北运”蔬菜发展的主要障碍。如连续几年海南豇豆农残超标事件[1]，2015年“海南毒西瓜”事件等给当地农业造成重大损失[4]。因此，加强对海南冬季瓜菜中农药残留的监测对于我国瓜菜产业的健康可持续发展及保障市民‘餐桌安全”具有十分重要的意义。……