碳酸锂氢化工段工艺技术研究

张志月，吴会敏，李鹏武，尹晓刚，陈 卓

(贵州师范大学 化学与材料科学学院，贵州 贵阳 550001)

在科学技术不断发展的推动下，我国锂电池使用量占世界使用量比例上升，仅2013到2015年间由43%上升至70%，电池级碳酸锂需求量大幅增加。当前，生产电池级碳酸锂的工业流程和技术得到逐渐完善，孙哲[4]使用液固比为25∶1，每分钟4 L 的CO2流速，在20 ℃下反应1h，制得纯度为99.5%的产品，回收率为74%。马爱军等[5]采用Bys-201型络合剂除钙镁，在CO2流速为每分钟5 L，20 ℃下反应1.5h后，发现制得产品Mg含量大于0.0060%，Ca含量大于0.0040%。彭秋华[6]利用实验母液进行六次循环使用得到纯度99.7%，回收率92%，Mg含量0.0070%，Ca含量0.0038%的产品。目前生产碳酸锂氢化的工艺技术存在费时，流程冗杂，液固比大，高成本及对环境存在一定影响，且工段后期难以处理污水等问题。

本研究旨在进一步精简电池碳酸锂生产工艺技术，提高生产效率，降低成本。如下为优化改进氢化分解生产工艺技术流程反应机理：

Li2CO3+CO2+H2O=2LiHCO3(氢化反应)

1 实验材料与方法

1.1 实验药品及仪器

实验药品：碳酸锂(工业级98.8%)、CO2气体(工业纯)等。

实验仪器：原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司TAS-990 AFG)、电热恒温水浴锅(天津市泰斯特仪器有限公司DK-98-II)、数字控温电热套(天津市泰斯特仪器有限公司98-1-C型)、电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司AL 104)。

1.2 实验方法

样品经过预处理后，称量置于1000mL烧杯中，依照制定的液固比加入一定水，调浆后放入恒温水浴加热，同时通入CO2并通电使用搅拌器搅拌，直到氢化反应结束生成氢化液，离心得氢化清液。……