高温抗咬合剂中石墨含量的测定

艾焰华，艾少华

（1.青海省有色地质测试中心，青海 西宁 810007；2.湖北回天新材料股份有限公司，湖北 襄阳 441057）

高温抗咬合剂是一种高性能润滑剂，用于螺栓、法兰连接装配，能够预防螺栓、法兰的磨损以及在高温、重载工况下的咬死或熔合现象，使设备的拆卸、维修和安装更方便[1]。高温抗咬合剂为了获得良好的耐高温性、润滑性，通常会使用石墨、金属粉末（铜粉、镍粉等）、有机黏附剂及一些填料等材料。为了能够持续监控产品的生产质量、以及出现质量问题后分析问题，往往需要测定其主要成分的含量，金属及其盐类、二氧化硅等总量分析比较简单，只需碱熔后使用常规方法即可测定。然而石墨的测定则存在一定的困难，JC/T 1021.5—2007《非金属矿物和岩石化学分析方法第5部分石墨矿化学分析方法》[2]标准中有2种石墨的测定方法，方法1为样品经硝酸处理后再经350 ℃灼烧2 h，将样品放入装置中通入氧气燃烧，将生成的二氧化碳用烧碱、石棉吸收，称取吸收管前后的质量即可计算出石墨的含量，此法适用于30%含量以下的石墨。此法有2个缺点，一是350℃灼烧样品时石墨有可能会被氧化，石墨如有变色则需要重做；二是二氧化碳吸收装置的气密性难维护，进空气后结果也会偏高。方法2为间接法，即先测定样品950℃氮气裂解的挥发分以及燃烧后的灰分质量，用总量减去挥发分和灰分后即为石墨的含量，此法类似于GB/T 3521—2008《石墨化学分析方法》标准[3]，适合含量大于30%的石墨。然而以上2种方法均是针对天然石墨矿，对于抗咬合剂并不完全适用：方法1对于抗咬合剂中的有机物处理可能不完全，导致结果偏高；……