碳化钼制备及HER性能测试

石松 石河子大学化学化工学院 新疆兵团化工绿色过程重点实验室

能源和材料是保障当今人类文明和促进社会发展的最重要物质基础。正当世界经济的快速发展和全球人口压力的不断加大，世界产能资源消耗剧增，伴随化石燃料的日益减少和全球生态环境的不断下降，社会的可持续发展受到严重威胁，开发和利用可再生清洁能源越来越受到关注。解决能源危机的关键在于能源材料，尤其是新能源材料上的技术突破。氢能作为绿色，储量丰富的清洁能源，氢能的发展与进步，能很好解决上述问题。

1 实验

1.1 Mo2C纳米材料的合成

在100℃磁力搅拌下将0.025 g三聚氰胺C3H6N6溶解在水40ml中，直至得到透明溶液。然后，0.005 g钼酸铵(NH4)6Mo7O24―4H2O（三聚氰胺和钼酸铵质量比为5:1）加入到该溶液中，产生白色沉淀，（含Co参杂对照此时加入硝酸钴，硝酸钴和钼酸铵摩尔比为1：4）保持100 ℃到溶液快挥发干净，转移到烘箱中烘干10分钟。刮取得到白色粉末。再然后，把得到的白色粉末用瓷舟盛装，放入马弗炉，通氮气以5 ℃/min的升温速度到400 ℃，400 ℃保持30 min，再进一步以10 ℃的速度到800 ℃，800 ℃保持加热若干小时（分成1 h、2 h、6 h三组），产生黑色粉末。之后将黑色粉末进一步研磨得到Mo2C细粉末复合材料[1]。混合PTFE，乙醇蒸馏水溶液涂覆到碳纸上，制成电极。催化剂结构表征方法：X-射线能谱仪(EDS)。X-射线衍射(XRD)。电化学性能测试，使用三电极体系（碳电极为工作电极，石墨电极为对电极，银/氯化银(Ag/AgCl)电极作为掺比电极）在0.5 mol L-1 H2SO4电解液下测试性能（催化活性、导电性及稳定性）。测试方法：循环伏安法（Cyclic Voltammetry, CV）线性扫描伏安法（Linear sweep voltammetry, LSV）

1.2 实验结果讨论

电化学性能分析

800 ℃焙烧不同持续时间析氢性能测试

以负载 0.02 mg cm-2催化剂的碳纤维纸作工作电极，在0.5 M H2SO4 溶液中。首先在-0.1~ -0.5V vs. RHE 的电压范围内进行长时间的 CV 扫描，待信号稳定后，收集极化曲线。如图2.1所示，在800℃下焙烧6小时的三聚氰胺和钼酸铵混合物析氢活性很差电流密度在-1.51 mA cm-2时工作电位为-0.434 V，可能是起始物料太少，焙烧时间过长有效物质挥发所致，在800℃下焙烧2小时的物料析氢性能稍好一些， 电流密度在-1.51 mA cm-2时工作电位为-0.311 V，在800℃下焙烧1小时的物料析氢性能是本组实验中最好的同样电流密度时，工作电位为-0.192V。焙烧1 h产物析氢性能最好，为反应最佳焙烧时长，电极材料起始点位为-0.212V。

2 结论

本文探究了以成本较低的三聚氰胺和钼酸铵为起始材料料，制备具有析氢能能的Mo2C材料。得出了合成性能较好Mo2C的合成条件。其起始电位约为0.212 V。

[1]Ruguang Ma, Yao Zhou, Yongfang Chen, Pengxi Li, Qian Liu, and Jiacheng Wang*

Eine Zeitschrift Der Gesellschaft Deutscher Chemiker 201506727