毛细柱气相色谱法测定地下水中烷基汞

刘巧莲 刘彦辉

摘 要：建立了KB-5毛细管色谱柱气相色谱法，使用ECD检测器测定地下水中烷基汞的方法。在优化条件下，甲基汞和乙基汞的相关系数分别为R=0.9997、0.9998。

关键词：烷基汞;甲基汞;气相色谱法

烷基汞（甲基汞、乙基汞）是一类剧毒并且有强致癌作用的有机金属化合物，此类化合物脂溶性强，易残留在自然水体中的生物体脂肪组织中，并在水体食物链中富集，进而对人类及生活在水生生态系统和湿地生态系统中的动物产生严重危害。

烷基汞的测定目前有很多种方法，本方法使用巯基棉富集法对地下水进行前处理，使用KB-5毛细管柱[2]对烷基汞进行分离，使用具有电子捕获检测器的气相色谱仪进行检测。

1 实验部分

1.1 主要仪器、试剂、材料

气相色谱仪（Agilent 7820A）带有μECD电子捕获检测器;

KB-5毛细管色谱柱（30m×0.53mm×1.8μm）;

低速离心机 SC-3610 安徽中科中佳科学仪器有限公司;

甲基汞和乙基汞标准溶液：环境保护部标准样品研究所（10.0μg/mL，不确定度5%）;

苯（色谱纯）阿拉丁试剂;巯基棉（真空包装）[1-3];

盐酸（优级纯）天津科密欧化学试剂有限公司;

硫酸铜（分析纯）天津科密歐化学试剂有限公司;

氯化钠（分析纯）天津科密欧化学试剂有限公司;

实验用水为屈臣氏超纯水。

1.2 色谱条件

μECD检测器温度300℃，尾吹气流量60mL/min，柱流量3 mL/min，进样口220℃，分流比20：1，柱箱190℃保持1min，以10℃/min升至220度，保持3min。

1.3 标准曲线的绘制

在5个10.0mL的容量瓶中加入少量苯，再精密移取适量烷基汞标液，配制浓度为0.1、0.4、1.0、2.0、4.0μg/L的曲线点，进行色谱分析，结果见下表和下图。

1.4 样品的测定

取均匀水样1L置于2L分液漏斗中，加入1mL 25g/100mL的硫酸铜溶液，用2mol/L的盐酸溶液调节PH=4，接巯基棉管，让水流速度保持在20-25mL/min，待吸附完毕，用洗耳球压出吸附管内残存的水滴，然后加入3.0mL解析液（2mol/L的NaCl+1mol/L的HCl），将巯基棉上吸附的烷基汞解析到10mL具塞离心管中，向试管中加入1.0mL苯，加塞，振荡提取1min，静置分层，用离心机2500r/min离心5min，分层后吸出有机相，加入少量无水硫酸钠脱水，进行色谱测定。

2 结论

实验过程中由于烷基汞毒性较大，溶剂苯对人体也有很大危害，故在实验过程中需要做好个人防护以及实验环境的良好通风。由于测定的是氯化甲基汞和氯化乙基汞，在实验之前需要将色谱柱的固定相基团氯化后进行测样，因此需要0.1%二氯化汞苯溶液对色谱柱进行氯化，多次氯化可以使目标物的的对称性和分离度更好。

通过KB-5毛细管色谱柱对烷基汞进行色谱分析，方法简便，适合大部分实验室操作，且灵敏度高，线性系数>0.999，能够满足城市地下水的检测。

参考文献：

[1]GB/T 14204-1993 水质烷基汞的测定气相色谱法[S].

[2]张继荣，印成，周金元.毛细管气相色谱法测定城市污水中的烷基汞[A].广州化工，2015-12-43-12.

[3]佟栢岭，李新纪.巯基棉富——大口毛细管气相色谱法测定水样中痕量烷基汞[J].岩矿测试，1993，12（12）：131-134.

[4]Lee Y H.Determination of Methyl-and Ethylmereury in Natural Waters at Sub-nanogram Per Liter Using SCF-Adsorbent，Inter[J].J Environ.Anal.Chem.，1987，29（4）：263.

作者简介：刘巧莲，女，河北石家庄人，专科，主要从事环境监测分析工作;刘彦辉，男，河北石家庄人，专科，主要从事环境监测分析工作。