ICP-AES在电站锅炉用水中铜、铁、硅、钠测定中的应用

涂玉琴

（宜春市特种设备监督检验中心，江西 宜春 336000）

在电站运行中，及时对锅炉用水中铜、铁、硅、钠测定主要目的是为了防止锅炉结垢，延长锅炉使用寿命，避免安全事故的发生，保证锅炉的正常运行。

1 ICP-AES概述

ICP-AES也被称为：电感耦合等离子体原子发射光谱法，此种方式在应用过程中具精准度较高、检出限低、测定快速等。并且还可以同时测定多种元。主工作原理为：电感耦合等离子体焰矩温度可以到达6000K～8000K，样本试剂进入到雾化器，并被氩载气带入焰矩时，样本试剂中的成分被原子化、电离、激发，通过光的形式发射出能量，不同元素的原子激发、电离以后所发射出的波长以及光谱也不同，所以可以根据光的波长进行判定分析；元素含量不同时，发射特征光的强弱也不同。

2 实验分析

2.1 实验准备

在实验中主要采用ICP-AES电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP6000series，thermo scientific)；SartoriuS61l纯水机。在实验过程中，所采用的容器设备、烧杯等都必须是塑料材质的。

实验所需要溶液为：铜、铁、钠、硅标准溶液：1000ug/mL，在使用过程中需要进行分层稀释，满足相应条件以后才能进行使用；1%(V/V)稀硝酸；5%(V/V)稀硝酸；同时，所有的实验试剂等级为优级纯，实验所采用的水要符合GB/T 6682一级标准。

2.2 实验设备工作参数

表1 实验设备工作参数表

2.3 需要测定元素的谱线

铜：324.7nm；铁：259.9nm；硅：251.6nm；钠：589.5nm。

2.4 实验过程

2.4.1 试验标准溶液的制作

在实验标准溶液制作过程中，实验人员采用8个不同容器配制铜、铁、钠、硅元素溶液浓度分别为0μg/L、20μg/L、40μg/L、60μg/L、100μg/L、150μg/L、300μg/L、600μg/L的标准溶液。介质为1%（V/V）稀硝酸，在实验中对所选的参数进行依次测定，将待测定分元素作为横坐标，元素响应值为纵坐标，通过分析，曲线相关系数大于0.999[1]。

2.4.2 小样测定

采用5%(V/V)硝酸溶液对系统进行清洗，时长为2min，然后对空白溶液进行测定，所得数值为空白值。取样工作完成以后，在塑料取样瓶中加入硝酸酸化，保证样品和标准溶液浓度相同，都含有1%(V/V)稀硝酸。如果样品出现混浊现象，需要对杂质过滤以后在进行测定，防止对蠕动管或雾化器造成严重堵塞。

如果样品浓度在检测要求一下，可以对其进行适当加热浓缩，如果大于标准曲线应该及时进行稀释，然后再测定。样品中待测元素数据分析结果可以用测定值减去空白值进行表示。

3 实验结果分析与讨论

3.1 仪器的优化

3.1.1 射频功率的选择

在实验中，如果所采用射频功率较低，那么等离子体就不能得到维持，甚至会熄灭，如果射频功率较高，可能会将矩管有烧蚀，所以，依据实际情况应该将研究范围选择在0.9kw～1.25kW。所有测定元素谱线强度都和射频功率成正比，从信背比图1中我们可以知道，功率从0.9kW～1.25kW，铜、铁、钠、硅的信背比都呈现下降趋势，射频功率的选择都是以是否可以维持等离子体稳定为基础进行选择，通过信背比分析，可以得出结论，该实验射频功率选择1000W。

图1 信背比与射频功率的关系图

3.1.2 雾化器流量大小的选择

在实验过程中，雾化器的选择不同，那么最佳流量值也不同，并且不同被测测元素最佳气体流量值也不相同。从信号强度和雾化器流量关系图(见图2)进行分析可知，铜、铁、硅雾化器流量都是根据信号强弱先升后降。从信背比和雾化器流量关系图(见图3)进行分析可知，雾化器流量从0.2L/min～l1.25L/min，铜、铁、硅最佳信背比依次对应的雾化器流量值依次为0.75L/min、0.5L/min、0.85L/min，钠的信背比一直呈现上升状况，在1.0 L/min以后基本稳定。对成本节约、操作灵敏度。信背比等因素进行综合分析，该实验选择雾化器流量为0.7L/min[2]。

图2 信号强度与雾化器流量的关系图

图3 信背比与雾化器流量的关系图

3.1.3 蠕动泵速的选择

对信背比和泵速关系图(见图4)进行分析可知，在25r/min～90r/min之间，泵速对铜、铁、硅信背比营销较小，钠信背比在75r/min时达到最高值。所以，该实验选择蠕动泵的泵速为75r/min。

图4 信背比与泵速的关系图

3.1.4 观察高度的选择

实验观察高度对被测元素的信号强度具有直接影响，通过对图5进行分析可知，在9mm～19mm之间，铜、铁、硅的信号强度在llmm以后基本没有变化，钠元素在l5mm时，信号强度达到最高值。所以，该实验选择观察高度为15mm。

图5 信号强度与观察高度的关系图

3.2 检出限和精密度实验

通过对实验数据进行分析，最优测定环境下，所制作的标准溶液铜、铁、硅、钠的曲线相关系数都大于0.999。对空白溶液测定l1次，铜、铁、硅、钠检出限(DL=3s)分别为：1.5399μg/L、2.0ll8μg/L、10.107μg/L、2.7297μg/L，检定下限分别为：6.1596μg/L、8.0472μg/L、40.428μg/L、l0.9188 g/L。

3.3 样品测定及加标回收实验

通过实验确定该方式可用，依据实验方法对某电站锅炉两种不同的样本水进行添加回收率实验，回收率在95.00%～l03.7%之间；标准偏差在1.098%～4.727%之间。说明ICP-AES在电站锅炉用水中铜、铁、硅、钠测定中准确度、精密度较高。并且由于电站锅炉所采用水水质较好，干扰物质相对较少，即使通过被测元素不同谱线还能够有效避开干扰谱线，所以，ICP-AES测定方法具有很强的适应性。

4 总结

综上所述，通过实验证明使用ICP-AES对电站锅炉用水中的铜、铁、硅、钠进行同时测定，结果准确，并且为测定方式操作简单、快速、安全，一定程度上提高了工作效率。