酸度、加热时间对高锰酸盐指数测定的影响研究

周晶 王珂

摘要：本文根据葡萄糖配制高锰酸盐指数为4.00mg/L的标准溶液，从反应酸度和加热时间两个方面，对高锰酸盐指数测定方法进行了研究。结果表明：在酸度一定条件下，高锰酸盐指数测定值与加热时间成正比;在加热时间一定条件下，高锰酸盐指数测定值与酸度成正比。

关键词：葡萄糖;高锰酸盐指数;酸度;加热时间

中图分类号：X83 文献标识码：A 文章编号：2095-672X（2019）11-00-02

Abstract： According to glucose， a standard solution with a permanganate index of 4.00 mg/L was prepared. The determination method of permanganate index was studied from the aspects of reaction acidity and heating time. The results show that under certain conditions of acidity， the measured value of permanganate index is proportional to the heating time; under certain conditions of heating time， the measured value of permanganate index is proportional to acidity.

Key words： Glucose; Permanganate index; Acidity; Heating time

随着经济的发展和大规模工业的发展，大量生活污水和工业废水排入水体，人类的生存环境和健康受到有机污染物的威胁。化学需氧量（COD）通常可作为衡量水体中有机物的相对含量。

高锰酸盐指数可综合反映水体中还原性物质污染程度，是主要污染指标之一，在德国、日本等国家的水质监测项目中，高锰酸盐指数均是必须监测的水质指标。我国颁布的《地表水环境质量标准》中也将高锰酸盐指数提升为常规监测项目。目前常采用国标（GB/T11892–1989）中滴定法测定高锰酸盐指数[1]。

1 水体中有机污染物测定方法的现状与进展

水体中有机污染物COD测定方法的报告，在国内外刊物上多有报道，主要研究现存方法的影响因素、方法的改进、快速测定、分析仪器自动化及与其他综合性指标的相关关系等，其中以日本报道的CODMn法的改進，仪器自动化方面的为多。水体中有机污染物化学需氧量（COD）的化学测定方法根据氧化剂的不同可分为重铬酸钾法和高锰酸钾法，两种方法在国外国家广为采用，这两种方法从建立至今已有100多年的历史，20世纪60年代开始，环境污染问题日益严重，促进了水污染工作的开展，化学需氧量的研究工作也逐渐深入[2，3]。以高锰酸钾为氧化剂测定化学需氧量的称为高锰酸钾法。按溶液介质又分为酸性高锰酸钾法（CODMn）和碱性高锰酸钾法（CODOH）。由于高锰酸钾的氧化率较低，仅70%左右，故一般适用于较清洁的地表水、饮用水及生活污水的测定。因此，高锰酸盐指数可作为分析评价饮用水、水源水、地表水以及水资源质量的重要因子，常被作为地表水、地下水体受有机污染物和还原性无机物污染程度的综合指标，它是一个相对的条件性指标。为了提高测定结果的准确性，在测定过程中要严格控制各影响因素的条件，本文对高锰酸盐指数测定过程中的水浴加热时间、体系溶液的酸度等因素及一些技术细节进行了探讨，以了解这些因素对高锰酸盐指数测定结果的影响[4]。

2 研究内容

本实验测定高锰酸盐指数的样品为：高锰酸盐指数为4.00mg/L的葡萄糖标准溶液，研究酸度一定条件下加热时间对高锰酸盐指数测定结果的影响、加热时间一定条件下酸度对高锰酸盐指数测定结果的影响;采集实际水样测定其高锰酸盐指数的浓度并加以评价。

2.1 实验方法

采用GB/T11892-1989方法操作步骤进行实验，为了准确测定加热时间、酸度对测定结果的影响，分别做一下测定：

以高锰酸盐指数为4.0mg/L的葡萄糖溶液作为样品，在确保其他条件正常下，加热时间从20min延长至40min，测定高锰酸盐指数值;

以CODMn为4.0mg/L的葡萄糖溶液，在加热时间30min，其他各条件相同的情况下，改变1：3H2SO4的加入量，测定高锰酸盐指数值。

2.2 结果计算

高锰酸钾指数（O2，mg/L）=式中：V1—滴定样品时消耗高锰酸钾溶液体积，mL;M—0.0100mol/L草酸钠标准溶液;8—1/2O。

3 结果与分析

3.1 加热时间对高锰酸盐指数测定结果的影响

从图1加热时间对测定结果的影响可看出，测定结果随加热时间延长而增加;加热时间30min时的平均测定结果为3.98mg/L，相对误差最小，最接近4.0mg/L;说明反应时间将直接影响反应进行的程度。酸性高锰酸钾氧化法测定高锰酸盐指数，并不能测得水样中所有可以被氧化的还原性物质的总量，测的只是规定时间内高锰酸钾所氧化水样中的还原性物质的量，反应时间将直接影响最终测定的结果。因此，对样品进行加热时，一定要在水浴锅完全沸腾后将样品放入，反应时间应从样品放入水浴锅沸腾后开始计算，并严格控制为30min。加热时间过长有利于氧化反应的进行，会使测定结果偏高，反之，测定结果则偏低，与张武[5]分析结果一致。

3.2 酸度对高锰酸盐指数测定结果的影响

测定结果表明，加酸量为5～6mL时，测定结果最接近4.00mg/L，相对误差最小;加酸量为1mL时，相对误差最大;加酸量为10mL时，相对误差较小。在特定的反应条件下，加酸量小于5mL时，测定结果偏低;加酸量大于6mL会使测定结果偏高。这是因为酸度越强，高锰酸钾氧化能力增强，样品中原来不能被氧化的还原性物质在较强酸度条件下被氧化，导致测定结果偏高。发生这种情况的根本原因是高锰酸钾的氧化能力受H+浓度限制，H+浓度大，高锰酸钾氧化能力强[6]。因此，要正确测定高锰酸盐指数，需准确加酸5mL。

4 结论

通过上述实验可得出以下结论：水样的加热时间、溶液的酸度均会对测定高锰酸盐指数有影响，为提高高锰酸盐指数的测定准确性，应严格控制测定条件在加热时间为30min，1：3H2SO4体积加入量为5mL。同时，在实验中需平行测定已知高锰酸盐指数的标准样品，以此判断反应过程中系统测定条件的控制情况。

参考文献

[1]刘红霞，朱亚兰，李琼.水体中高锰酸盐指数测定方法的现状与进展[J].黄石理工学院学报，2011，27（4）：27-31.

[2]尹洧.化学需氧量（COD）的分析方法及在线式COD监测仪[C].环境监测仪器与现代控制技术在环境治理工程中的应用研讨会.2004.

[3]柯细勇，康旭，赵志伟，等.水质指标COD的优缺点及其测量方法发展[J].环境科学与技术，2011（s1）：255-258.

[4]张玮，高锰酸盐指数测定的影响因素浅析[J].环保论坛，2009（25）：339-340.

[5]张武.影响酸性高锰酸盐指数测定的几个关键因素[J].低碳世界，2018（1）：18-19.

[6]霍丽丽，孙志国.高锰酸盐指数测定的主要影响因素分析[J].辽宁师专学报（自然科学版），2010，12（2）：100-101.

收稿日期：2019-06-20

作者简介：周晶（1986-），女，满族，本科，工程师，研究方向为环境监测。