山西水氡观测K值标定误差及原因分析

刘俊芳，郭宝仁，郭 宇 ，高文玉 ，刘金柱

(1.山西省地震局定襄地震台，山西 定襄 035403；2.太原大陆裂谷动力学国家野外科学观测研究站，山西 太原 030025)

0 引言

氡是一种天然存在的放射性气体，地质断裂带处会有大量的氡析出。氡溶解于水，在地下水中分布、迁移和扩散。许多专家学者在水氡观测与标定方面积累了丰富的研究成果[1-3]。模拟水氡观测中的水氡数据能反映地震异常信息，具有较强的映震能力[4-5]。目前，水氡观测仪器主要为FD-125型测氡仪，采用闪烁室闪烁脉冲技术。闪烁室K值的准确性和可靠性直接影响水氡观测的质量。因测氡仪闪烁室标定K值变化会引起水氡测值出现台阶，需要研究合理的校正方法[6]。

为提高水氡观测质量，该文以山西定襄台水氡观测为例，通过实验数据分析了K值标定方法，对K值的误差分析起因，探讨标定过程中需注意的问题，提出提高闪烁室K值的准确性和可靠性的改进建议。

1 水氡观测中K值标定的意义

K值在氡值计算公式中的应用，即

(1)

式中：Rn为氡值(Bq/L)；K为闪烁室标定K值[Bq/(脉冲/min)]；V为水样体积(L)；t为取水样到开始鼓泡的间隔时间；e-λt为氡衰变函数值[7]。如果K值标定不准确，会导致氡值偏离其真值，氡值数据变化和产生的数据台阶等，不能真实、客观地反映地下水中氡的含量。所以，在氡浓度计算中时，K值具有重要意义。

2 水氡K值标定操作方法

目前，K值标定采用固体氡气源法，利用密封的大体积容器里放置的固体222Ra源中蜕变的氡气标定仪器。在标定过程中，应该注意每一个细节。

标定K值前，应先对仪器进行检查[4]。首先，用自动定标器的自检功能检测仪器脉冲数是否正常，如果有偏差，以实际脉冲读数为准，并在标定记录簿中做备注说明；然后，用万用表测量实际高压输出与表头指示及高压调节器指示是否一致，如果不一致，以万用表测量的输出高压为准，否则会导致选定工作高压数值有偏差或出错。用α检查源做“甄别阈本底—计数率曲线”，“高压—本底计数率坪曲线”和“工作高压—计数率坪曲线”相互结合选择“坪”区，确定仪器的工作高压。工作高压尽量不要选在坪区尾端，以避免闪烁室不易冲洗。坪曲线是针对光电倍增管而做的，用于检测光电倍增管的工作性能是否稳定。

标定闪烁室K值前，要记录观测室的温度和湿度。学科规范要求北方室温保持在15～25 ℃，南方保持在20～30 ℃，湿度不超过80%。检查闪烁室、真空表、乳胶管等密封情况，测闪烁室本底10 min不得超过150个脉冲。定襄台采用将闪烁室与标准镭源连接好，抽真空4 min，吸源前检查胶管紧密性，然后将标准镭源鼓入闪烁室。具体步骤：1挡进气15 s；2挡吸源15 s；3挡开源鼓入20 s，关源，同时夹紧钳子，并记录此刻的时间。在这一环节，注意闪烁室与镭源之间的连接方式和操作手法，每一次都尽可能一致。注意钳子所夹位置、操作时间的准确控制等每一细节，确保每次标定出的K值结果接近。

从镭源鼓入闪烁室所记录的时刻开始静置1 h后读数，读数时间要准确，读数10 min的脉冲数按K值公式计算，即：

(2)

式中：Bq为氡气固体源中标称氡射气剂量分配值；N为标定读数(脉冲/min)；N0为本底读数(脉冲/min)。仪器K值取3位有效数字，近似值四舍五入。若闪烁室K值大于0.009 00，且多次标定后结果相同，则为报废闪烁室。读数完成应立即接真空泵冲洗闪烁室，因为镭Ra对闪烁室污染较为严重，其衰变比较慢，需反复冲洗。

3 闪烁室K值标定偏差检查

若新K值与原K值相对偏差的绝对值大于5%时，要求从仪器和标准源等方面查找原因，再行标定后启用新K值。新、老K值误差计算公式为：

；

(3)

式中：K新为新标定K值；K老为前一次标定的K值。

检查与标定K值误差计算公式为：

；

(4)

式中：K检为检查K值；K标为当年正式标定的K值。

每次标定时，需要用标准源连续标定3～5次，剔除相对误差的S绝对值大于5%的Ki值后，取3次以上合格Ki值(不足3次的要重新标定)的算术平均值作为仪器的K值。

(5)

仪器标定的K值是用来校正各闪烁室之间误差的，如果校正不准确，计算出的氡值就存在偏差。为避免K值造成氡浓度观测偏差，标定操作应严格控制时间、操作准确、计数时刻准确。

4 闪烁室K值标定误差及原因分析

使用配套的定标器进行闪烁室K值标定，以定襄台水氡标定K值为例。

分析表1中的测试结果，剔除相对误差|S|>5%的Ki值，即剔除012号闪烁室9月22日、23日的Ki值。学科规定Ki值不大于0.009 00，否则Ki值超限。剔除超限的Ki值，即剔除0262号闪烁室9月22日、23日的Ki值。012号和0262号两个闪烁室需再行标定。

分析表2中的测试结果，剔除相对误差|S|>5%的Ki值，即剔除013号闪烁室9月26日的Ki值。

分析表3中的数据，结果表明，再次标定后各闪烁室新-原K值相对偏差均小于±5%，符合学科规范要求。

从表1数据看出，9月22日、23日的标定Ki值存在误差，23日的标定Ki值存在较大误差。经排查原因，标定人员操作符合规范要求，计数时刻准确，排除了人为因素干扰。从观测系统方面排查，发现抽真空时真空表的示值达不到正常示值。经分析，可能为真空泵进气嘴堵塞。由于长期使用的真空泵吸附了大量尘埃杂质，油料浑浊变质，真空泵气路不畅。9月23日清理真空泵进气嘴，更换油料后，真空泵工作时示值正常。由表3可知，9月24日、25日、26日K值标定结果符合规范要求，标定结果遵循K值逐渐增大的规律。

表1 定襄台水氡FH-463A定标器标定不同闪烁室K值Table 1 Calibration of K-values of different scintillation chambers by water radon FH-463A calibrator in Dingxiang, Shanxi Province

表2 定襄台水氡FH-463A定标器标定主仪器不同闪烁室K值Table 2 Calibration of K-values of different scintillation chambers of main instrument calibrated by water radon FH-463A Calibrator in Dingxiang, Shanxi Province

表3 定襄台水氡FH-463A定标器标定不同闪烁室K值Table 3 Calibration of K-values of different scintillation chambers by water radon FH-463A calibrator in Dingxiang, Shanxi Province

分析表4中的测试数据，结果表明，各闪烁室新、原K值相对偏差的绝对值均大于5%。按照规范要求，重新进行标定，再行标定后结果仍与前次标定结果相近，各闪烁室均启用新K值。

表4 2017年9月夏县台水氡FH-463A定标器标定不同闪烁室K值Table 4 Calibration of K-values of different scintillation chambers by water radon FH-463A calibrator in Xiaxian, Shanxi Province in September 2017

由于标准源的规范管理，地处山西南部地区的夏县中心台和临猗台都需要到贮存标准源的山西北部地区定襄台进行水氡仪器标定。经分析，造成标定误差大的原因，与标定环境(如，气压、温度、湿度)的改变关系不显著，但可能存在微变化。因为临猗台的标定结果在正常范围内变化。经排查，造成标定误差的原因为仪器甄别阈值调节按钮位置改变所致，因上半年与下半年标定仪器甄别阈值不在同一位置(上半年在2.0，下半年在4.0)，属于仪器误差。综合以上分析，在仪器K值标定之前，要对测氡仪的性能和工作状态进行检查，并且正常。按照学科规范，对标定以前的数据、图件均不做校正。根据多年的工作经验，仪器正常使用时，K值变化一般不大。

报废旧闪烁室和启用新闪烁室的测试结果均在表5中体现，结果表明，852号闪烁室的新、原K值相对偏差的绝对值大于5%，且新标定K值大于0.009 00，K值超限，故852号闪烁室老化报废。闪烁室观测时，鼓泡过程中进水或仪器长期使用，水气富集易致仪器老化。因此，观测人员要尽量固定，减少人为因素干扰。

主用仪器和备用仪器的定标器配用同一闪烁室的标定K值对比如表6所示。根据《地震水文地球化学观测技术规范》[8]，一台仪器的坪曲线一经测出工作高压就可选择确定，即使配用任何一套自动定标器都是一致的，且在确定的工作高压下，脉冲计数率值基本为一定值，不大于±5%范围[2]。

表5 定襄台水氡FH-463A定标器标定不同闪烁室K值Table 5 Calibration of K-values of different scintillation chambers by water radon FH-463A calibrator in Dingxiang, Shanxi Province

表6 定襄台水氡FH-463A、FH-463B定标器标定同一闪烁室K值对比Table 6 Comparison of K-values of the same scintillation chamber calibrated by water radon FH-463A and FH-463B calibrators in Dingxiang, Shanxi Province

表6结果显示，不同型号的定标器标定同一闪烁室，不遵循K值随使用时间逐渐增大的规律，有一定偏差。定标器和闪烁室应配套使用，可以减小标定误差。任何情况下更换定标器后，都要对闪烁室K值进行重新标定，避免更换定标器造成氡值的偏差。

5 结论与讨论

为保证测氡仪的观测质量和数据精度而进行K值标定，归纳、总结闪烁室K值标定过程中的误差和原因，提出可通过改善通风条件，控制并减少观测室内温度、湿度干扰；标定前要检查真空表工作示值、仪器设置是否正常；定标器与闪烁室应配套使用；要严控进样和固定观测、读数时间；固定标定人员，熟练标定的全过程，减少因工作疏忽带来的诸多标定误差；熟悉各仪器的工作性能，减少系统误差；为减少橡胶管对氡的吸附量，硅胶管应截取较短，避免因硅胶管长短不一影响标准源氡气进入闪烁室部分的浓度，影响标定脉冲计数，造成标定误差。这些规范操作对于台站工作人员及时识别干扰和减少K值标定误差具有重要意义。