羊肉及其内脏中汞含量的检测

杨彩英，周建伟

（甘肃省定西市安定区畜牧兽医局，甘肃 定西 743000）

汞是一种有毒元素，以汞为原料的工业生产过程中产生的含汞废水、废气和废渣对环境的污染非常严重。此外，煤及石油的燃烧、含汞农药的应用及含汞污水灌溉等，也是环境汞污染的来源之一。含汞的废气、废水、废渣等会污染大气、水源、土壤、牧草和农作物，亦可危及附近的家畜和居民。汞被动植物吸收后，通过生物的富集作用和食物链的传递进入人体血液，与血浆蛋白或血红细胞结合后主要分布于脑、肾、肝、肠壁、心、肺等处。汞还会经食物和呼吸道进入人体，引起消化、神经、呼吸和免疫系统急性或慢性毒性影响，导致急性腐蚀性口腔炎、胃肠炎、周围循环衰竭和胃肠道穿孔等病症。汞含量在人体内积累到一定程度时，会导致中毒发病，严重时会导致死亡。畜禽肉产品中汞的含量是衡量畜禽肉产品质量安全的重要指标，我国也制定了相应的食品卫生标准：粮食(成品粮)≤0.02 mg/ kg；薯类(土豆、白薯)、蔬菜、水果≤0.01 mg/ kg；肉、蛋(去壳)≤0.05 mg/kg；牛乳≤0.01 mg/kg[1]。

由于汞对人体危害极大，各领域的研究学者已对食品、土壤、水、血液、化妆品、药材、菌类中汞含量的检测做了大量研究[2-5]，但针对羊肉及其内脏中汞含量检测的研究较少。此次试验以羊肉及其内脏为研究对象，测定其不同部位的汞含量，对分析汞在羊体内的沉积情况有重要意义。

目前测定食品中汞含量的常用方法有分光光度法、原子吸收法、原子荧光法等。分光光度法操作复杂、试剂耗量高、灵敏度低、抗干扰能力弱。原子吸收法虽然有简便、快速、安全、准确的特点，但试验过程中试剂消耗量大，对环境的污染较严重。原子荧光法较原子吸收光谱法具有灵敏度高、谱线简单、干扰小等优势，已成为食品汞含量检测的标准方法[6]。本试验采用双道原子荧光法对肉羊不同部位、不同组织中的汞含量进行了检测分析。

1 试验材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 材料 随机选择甘肃省甘南州所产肉羊24只，屠宰前断食24 h，屠宰放血1 h内取心脏、肝脏、肾脏、后腿肉、肩肉、腰肉6个部位组织样品，将样品分别编号后保存于-20～-18℃冰箱中待测。

1.1.2 试剂 硝酸（优级纯）；30%过氧化氢（分析纯）；硝酸（1+9)溶液:量取50 ml硝酸，缓慢倒人450 ml水中，混匀；王水：3∶1的盐酸和硝酸；5%的重铬酸钾；氢氧化钾溶液（5 g/L)：称取5.0 g氢氧化钾溶于水中，稀释至1 000 ml,混匀；硼氢化钾溶液（5 g/L)：称取5.0 g硼氢化钾，溶于5.0 g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至1 000 ml,混匀，现用现配；汞标准储备溶液：50 ug/ml汞标准液；汞标准使用溶液：用移液管吸取汞标准储备液2 ml于100 ml容量瓶中，用硝酸(1+9)溶液定容；超纯水。

1.1.3 仪器与设备 双道原子荧光光度计、高压消解罐(100 ml容量）、微波消解炉、电子天平(0.1 mg)、低温冰箱等。

1.2 试验内容

1.2.1 样品预处理 样品制备：将采集的羊组织样品解冻，去除脂肪，切碎，手工匀浆，使样品均匀一致，冷冻保存备用。微波消解：精密称取制备好的肉样1.0 g，选择微波消解条件，用XT-9900型智能微波消解仪进行消解。

1.2.2 标准曲线绘制 根据试验条件，选择适当的主标准浓度，设定计算机程序后，仪器自动稀释标准系列并进行标准溶液系列的测定，求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。

1.2.3 样品检测 确定AFS-830双道原子荧光光度计工作条件，做样品回收率和精密度试验，并检测所采集样品中的汞含量。

1.2.4 计算公式 试样中汞含量的计算公式为：

式中X为试样中的汞含量（mg/kg），C1为测定样液中的汞含量（ng/ ml），C0为空白液中的汞含量（ng/ ml），V为试样消化液定量总体积（ml），m为试样质量（g）。

2 结果与分析

2.1 样品预处理

将称量好的样品置于微波消解罐中，加入浓硝酸3 ml，再加30%过氧化氢2 ml，放置30 min，然后旋紧消解罐，放入微波消解仪中，按表1所示条件进行微波消解至消解液呈无色或淡黄色。冷却后取出内罐，用超纯水转移至10 ml容量瓶中，定容，摇匀，待测。

样品在进行微波消解前，使用硝酸和过氧化氢（3∶2）作为消解氧化剂进行消解，除6个样品消解液呈浑浊外，其余样品消解液全部澄清，样品消化完全。分析认为可能与制备样品时未去除脂肪有关，孙新涛等研究表明，脂肪含量高的组织不易消化[7]。

表1 微波消解条件

2.2 回收率与精密度试验

回收率和精密度结果见表2。回收率为91.04%～101.49%，我国残留分析方法标准规定的回收率范围为80%～120%，所以试验所得的回收率结果符合分析标准。

表2 回收率和精密度

2.3 标准工作曲线

将标准系列的主标准浓度、空白溶液、稀释剂及样品参数等输入计算机程序后，仪器自动将主标准液稀释为标准系列（0.0 ug/L、0.5 ug/L、1.0 ug/L、1.5 ug/L、2.0 ug/L、2.5 ug/L）并进行标准溶液系列的测定。试验结果表明，回归方程Y=84.954X-21.953，相关系数R2=0.996 9，标准工作曲线见图1。

2.4 样品检测结果

原子吸收光谱仪工作条件见表3，氩气流量为300 ml/min(原子化阶段停气)，汞标准液及样品进样量为0.5 ml。

图1 标准工作曲线

按选择好的程序对样品进行测定，每个样品做两次平行试验，最后测得羊肝脏、肾脏、心脏、后腿肉、肩肉、腰肉6个部位组织样品中汞含量的平均值见表4。

表3 原子吸收光谱仪工作条件

表4 样品汞含量 单位：mg/kg

从表4可以看出，试验肉羊6个不同组织部位的汞平均含量为0.005 6～0.018 4 mg/kg，均低于《食品中污染物限量》标准的相关规定[1]。

经t检验表明，肾脏中汞含量极显著高于心脏、腰肉、肩肉和后腿肉（P＜0.01)；肝脏中汞含量显著高于心脏、后腿肉、肩肉和腰肉(P＜0.05)；心脏、后腿肉、肩肉和腰肉之间汞含量的差异均不显著（P＞0.05)；肾脏中汞含量最高，心脏中汞含量最低。

3 讨论

生物体对汞有选择性吸收和局部富集的特性，张培勤等对麻雀不同组织汞含量的研究结果表明,汞在麻雀各组织中的分布规律为羽毛＞肾＞肝＞肺＞心＞骨＞肌胃＞股肌＞胸肌＞脑[8]。本试验结果显示心脏中汞含量低于肉中汞含量，与其结果有所不同。黄裕等对猪体总汞含量的检测表明,生猪机体中脏器富集汞量存在差异,体内的汞主要蓄积在肾脏,其次为肝脏和肌肉[9]。黄雪飞等对汞在山羊不同组织器官中的富集与残留规律的研究结果表明，汞在山羊各组织中的分布规律为被毛＞肾脏＞肝脏＞肌肉。山羊被毛中汞含量和肾脏中汞含量较高，其次是肝脏，肌肉最低，这可能是由于肌肉组织运动及代谢速度较快，因此汞的蓄积量较小；被毛中汞含量较高，反映出动物对汞的长期蓄积；肾脏、肝脏组织是动物体内重金属代谢的重要场所，所以汞蓄积量较大[10]，与本次研究结果相似。

肾脏和肝脏中汞含量明显高于其他组织部位，与其生物学功能有关。肝脏对来自体内外的许多非营养性物质如各种药物、毒物以及体内某些代谢产物，具有生物转化作用。通过新陈代谢将其彻底分解或以原形排出体外，这种作用也被称作“解毒功能”,某些毒物经过生物转化,可以转变为无毒或毒性较小、易于排泄的物质。肾脏是一个产生尿液、排泄废物的器官，从心脏输出血量的25%经过肾脏，通过肾脏的滤过、重吸收和稀释浓缩功能，保留人体所必需的物质，排泄无用的代谢废物及毒性物质。

4 结论

试验肉羊6个组织部位的汞平均含量为0.005 6～0.018 4 mg/kg，均低于《食品中污染物限量》标准规定的0.05 mg/kg，其中肾脏中汞含量最高为0.018 4 mg/kg，肝脏和肉中含量依次递减，后腿肉、肩肉、腰肉中汞含量相当，心脏中汞含量最低为0.005 6 mg/kg。