高效液相色谱法测定铋镁碳酸氢钠片中甘草酸含量

李志远，左文松，代明晶

（1.云南省食品药品监督检验研究院，云南 昆明 650106； 2.云南省文山壮族苗族自治州丘北县人民医院，云南 文山 663000）

复方制剂铋镁碳酸氢钠片[1]组方中，甘草流浸膏占比为每1 000片160 g，而现行质量标准中仅收载该成分的鉴别项作为质量控制指标，仅能判断处方中是否含有甘草流浸膏，无法判断厂家在该药品生产过程中是否严格按处方量投料生产；现行标准不能很好地区分不同厂家生产的药品的内在质量。本试验中选择处方中甘草浸膏的有效成分甘草酸为指标成分[2-5]，建立测定其含量的高效液相色谱（HPLC）法[6]，为该药的质量控制提供定量评价方法。现报道如下。

1 仪器与试药

1.1 仪器

LC-20A型高效液相色谱仪，包括DGU-20A型脱气机、LC-20AT型溶剂输送泵、SIL-20A型自动进样器、CTO-20A型柱温箱、SPD-20A型紫外-可见检测器，LCSolution化学工作站（日本岛津公司）；FUNGILAB型超声仪（FUNGILAB仪器公司，功率为180 W，频率为 50/60 kHz）；CPA224S/CPA225D型电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司）。

1.2 试药

铋镁碳酸氢钠片（昆明积大制药有限公司，批号分别为130301，130305）；甘草酸铵对照品（中国食品药品检定研究院，批号为110731）；乙腈（赛默飞世尔科技有限公司）、甲醇（默克公司）为色谱纯，水为纯化水，其他试剂均为国产分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：Kromasil C18柱（150 mm ×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B），梯度洗脱（洗脱程序见表1）；检测波长：237 nm；柱温：30℃；流速：1.0 mL/min；进样量：20 μL。

表1 流动相梯度洗脱表（%）

2.2 溶液制备

取甘草酸铵对照品10.00 mg，精密称定，置25 mL容量瓶中，加50%甲醇溶解并定容，摇匀，作为对照品贮备液。取样品适量，研细，称取0.3 g，精密称定，置50 mL容量瓶中，加50%甲醇适量，超声提取10 min，冷却，加50%甲醇定容，摇匀，经0.45 μm微孔滤膜滤过，取续滤液，作为供试品溶液。……