离子色谱法测定蔬菜中的硫氰酸盐含量

于洋

摘  要：目的：通过使用离子色谱测定方法对蔬菜中的硫氰酸盐含量进行测量。方法：通过选取合适的样品进行纯水超声进行提取工作，在经过离心处理工作后，最后进行过膜进样分析，然后采用IonPacAS16离子分析柱进行分离，电导检测器进行检测，梯度洗脱，外标法定量。结果：本方法在0.2～5.0mg/L范围内具有良好的线性关系，相关系数为0.9999，检出限为0.01mg/L，方法回收率为97.0%～99.2%，相对标准偏差为1.5%～2.1%。结论：通过试验结果的分析，我们可以看出这种方法既简单又快捷，非常适合检验蔬菜中硫氰酸盐的检验。本文主要对以上步骤进行具体分析研究和总结。

关键词：硫氰酸盐;离子色谱法;蔬菜检验

1 引言

随着时代的不断进步，近些年来，食品安全已经成为了国民群众重点关注的一个领域。本文主要通过离子色谱法测定蔬菜中的硫氰酸盐的含量。这种物质会对人体产生很大的危害，所以我们需要对蔬菜中这种物质的残留进行检验。硫氰酸盐是多种硫氰化物的总称，包括多种硫氰物质。人体摄入硫氰化物后，会发生急性中毒的反应，具体表现有恶心、呕吐、昏迷的现象，严重时可能会产生器官衰竭的现象，可能会产生生命危险。还会造成身体中的碘无法进行运转，导致甲状腺出现问题，最后产生慢性中毒的现象发生，特别是对婴幼儿的影响比较强烈，对婴幼儿的脑部和神经产生无法治愈的伤害。

现阶段我国对于硫氰酸盐对生物造成影响研究比较多，但是关于蔬菜影响以及人体健康的研究比较少，所以我们更要加大对硫氰酸盐对植物和人体影响的研究，这项研究的忽视导致植物中的氢硫化物超标，直接危害人民群众的健康安全，是一个不容忽视的问题。

我国现在没有明确的法律法规对硫氰酸盐在蔬菜的含量做出规定，同时也没有相关评估对这种物质造成人体伤害的评估。人们都没有对这方面有着深入的了解，这种忽视造成了人们的生命安全产生了极大的隐患。更需要我们对这种物质的危害进行了解和分析，最后研究出一种合理的检测方法，通过这种方法对蔬菜中该物质的含量进行划分规定，形成合理的检验标准，通过国家颁布法律法规对这种物质在蔬菜中的含量做出规定，这样才能使国家的食品安全有着相应的保障。但是目前这种含量的检测方法不成熟，具有很多问题，无法形成合理稳定的检查技术，这就给这项工作的进行加大了难度。

我国现阶段的对硫氰酸盐含量检测的方法都存在很多问题，研究体系不够成熟，无法满足我们的需求，这就需要我们进行研究创新，才能解决这个问题。本文主要通过已有的理论知识基础结合实际工作经验对离子色谱法测定蔬菜中的硫氰酸盐含量进行研究分析，进行相应的实验处理，最后得到相应的结论，希望可以为以后的食品安全提供一定的帮助。

2 材料与方法

2.1 材料、试剂与仪器

实验材料：新鲜蔬菜、蔬菜干制品。试验试剂：KOH淋洗液硫氰酸盐标准品、超纯水。实验仪器：超纯水仪;ICS-2000离子色谱仪，配有淋洗液自动发生装置、电导检测器、抑制器;KS300EI超声波清洗器;TGL-20M高速台式冷冻离心机;ME204E电子天平。对于试验中需要用到的材料我们需要进行严格的检查才能进行实验，否则会造成实验结果错误，导致研究方向有误。所以在使用前，对所有材料进行严格检查是很重要的步骤。

2.2 色谱条件

色谱柱：IonPacAS16分析柱，IonPacAG16保护柱抑制器：ASRS-300型抑制器，4mm;抑制电流：175mA;柱温：30℃;流动相：KOH溶液梯度洗脱;流动相流速：1.0mL/min;進样体积：100μL。

2.3样品前处理

将不同种类的新鲜蔬菜和蔬菜干制品分别匀浆均匀，分别取鲜样5g、干样1g于50mL离心管中，加超纯水20mL，室温下超声提取20min，然后将获得的超声提取液在8000r/min下离心5min，最终将上清液过0.22μm滤膜，上机待测。

2.4 硫氰酸盐标准溶液配

制将硫氰酸盐标准品用超纯水稀释，配制成0.2、0.5、1、2、5mg/L的标准溶液，4℃冰箱中保存。

2.5 数据处理采用Excel2010和SPSS16.0数据统计软件处理分析实验数据。注意在数据的输入时需要严格认真，防止数据输入错误对实验结果产生影响。

3 结果与分析

3.1 样品前处理

本研究通过纯水超声提取蔬菜中硫氰酸盐，离心后直接过膜进样分析，这种处理办法具有很多优点，主要有时间短、高效率效果明显的优点。这种方法还可以节省样品，不需要进行多次取样，检查的精确度也很高。

3.2 淋洗液和色谱柱的选择

阴离子交换色谱中，流动相一般为碳酸根和氢氧根，亲脂性季铵烷功能基色谱柱比较适合于碳酸根淋洗液，亲水性季铵烷醇功能基色谱柱则比较适合于氢氧根淋洗液，硫氰酸根离子属于高价、易极化和疏水性的阴离子，因此需要选择强亲水性色谱柱。

3.3 线性关系与检出限

以硫氰酸根的质量浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，得到硫氰酸根的线性方程Y=1.4014X-0.0141，相关系数r2=0.9999。以噪信比S/N=3计算检出限，检出限为0.01mg/L。由此可见，在本研究实验条件下被测样品溶液浓度在0.2～5.0mg/L范围内具有良好的线性关系以及较低的检出限。

3.4 方法回收率及精密度实验

分别对菜心干样品加入10、30、60mg/kg3种浓度的硫氰酸根标准溶液，充分混匀，按2.4样品前处理和2.3色谱条件下进行测定，计算样品加标回收率和精密度，样品中硫氰酸盐的平均回收率在97.0%～99.2%之间，相对标准偏差在1.5%～2.1%，表明该方法准确度较高。

3.5 实际样品测定检验采用本方法

对8类蔬菜样品进行检测。检测样品中均含有一定量的硫氰酸盐，其含量在4.4±0.1～45.7±0.2mg/kg范围内，我们通过对样品中硫氰酸盐绘制出色谱图，可以得出结论：新鲜蔬菜的硫氰酸盐的含量明显是少于脱水后的干性蔬菜，有可能含水量就是关键因素。蔬菜是人们日常生活中必不可少的食物，蔬菜的硫氰酸盐可能对人体造成伤害这件事情必须提上议程进行尽快解决。

4 结论

通过上述试验的进行，我们得出相应的结论，在蔬菜中硫氰酸盐的含量比较高，会对人体的健康安全产生很大影响，需要们尽快的建立蔬菜中硫氰酸盐的含量标准和检验标准，才能避免健康受到伤害。本文的离子色谱法对蔬菜中的硫氰酸盐的测定具有很强的精确性。

5 结束语

随着时代的进步，人民群众对食品安全的重视力度越来越大，国家也制定了很多条例法规对食品安全进行保证。但是还是存在许多我们没有发现的问题，硫氰酸盐在蔬菜中的含量就是一个食品安全的重要问题，蔬菜作为我们生活中不可或缺的资源，蔬菜的食用安全一直是重要问题。本文通过根据离子色谱法测量蔬菜中硫氰酸盐的含量，希望可以得到了一种成熟合理的测量方法，对蔬菜中这种物质的含量进行规定，好让国家对这种物质在蔬菜中的含量出台相应的法律法规。通过研究证明，这种方法具有很强的可靠性，可以在实际生活中应用。通过对蔬菜中硫氰酸盐含量的界定，我们可以让蔬菜的食用更加有安全保证，避免出现中毒的现象，大大推动了食品安全的发展。只有保证国家的食品安全问题，才能更更好提升人民群众的生活水平，促进祖国的繁荣昌盛。

参考文献

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